химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

таллизуют при минус 8—5° С в кристаллизаторе 31 и фугуют в центрифуге 32.

Полученные кристаллы 3,5-динитробензоата направляют для перекристаллизации в реактор 12, а маточный раствор II поступает в сборник 33 и является отходом производства.

Выход 3,5-динитробензоата составляет около 40% к массе очищенной фотосмолы. Его температура плавленияА145—147° С [а]2°=+79,5° (ацетон) ; +55° (бен зол).

Выделение свободного витамина D2. Эргокальциферол получают путем омыления 3,5-динитробензоата эргокальциферола спиртовой щелочью по следующей химической схеме:

Для получения чистого эргокальциферола проводят омыление эфира динитробензоата в реакторе 34, снабженным обратным холодильником, при помощи 5%-ного раствора едкого кали в метиловом спирте, приготовленного в реакторе 35. Желтый цвет динитробензоата исчезает и начинается осаждение фиолетового осадка калиевой соли 3,5-динитробензойной кислоты. Раствор фильтруют в горячем виде через друк-фильтр 36 при помощи инертного газа.

Фильтрат поступает в кристаллизатор 37, куда добавляют на 1 кг динитробензоата 0,6 л горячей воды.

Затем раствор постепенно охлаждают и снижают температуру до минус 2—3° С. Полученные кристаллы отделяют на центрифуге 38, промывают небольшим количеством водного 10—50%-ного метилового спирта и дистиллированной водой. Промытые кристаллы эргокальциферола высушивают в сушилке 39.

Выход витамина D2 80% к теоретическому, считая на динитробензоат. Маточный раствор эргокальциферола перекристаллизовывают по той же схеме, как и динитробензоат.

Кристаллы витамина D2 должны быть белого цвета с температурой плавления 113—114° С [а]2о =31° (ацетон). Если кристаллы витамина D2 не соответствуют указанным нормам, то их перекристаллизовывают из метилового спирта.

В производстве кристаллического витамина D2 необходимо особое внимание уделить аппаратуре, которая должна быть изготовлена из эмалированной стали. Процессы должны протекать в присутствии инертного газа в тех случаях, когда в них участвует облученный эргостерин или кристаллический эргокальциферол.

Динитробензоилхлорид. C7H305N2C1 получают путем химического взаимодействия динитробензойной кислоты с тионилхлоридом по уравнению

N02 ш2

СООН + SOCl2—*• ^j/~COCA + HCl + SQs

N02 N02

Динилгробешийная Тионилхлорид Динитробензоилхлорид

кислота 83,53 230,57

212. 09

Загружают динитробензойной кислоты 1,0 кг, тионилхлорида (плотность 1680 кг/м3) 3,0 кг.

Выход динитробензоилхлорида с температурой плавления 66—67° С составляет 0,9—1,0 кг, или 85—90% к теоретическому.

Процесс осуществляют в реакторе из эмалированной стали с прямым и обратным эмалированным холодильником. Смесь указанных химикалиев нагревают при перемешивании при температуре 100° С до полного растворения динитробензойной кислоты. Затем включают вакуум и через прямой холодильник отгоняют тионилхлорид. Затем остаток переводят в вакуум-аппарат (холодильник обогревается горячей водой) и при остаточном давлении 2—3 мм рт. ст. отгоняют при температуре 160—170° С динитробензо-илхлорид (светло-желтого цвета, полностью застывает). Кристаллы должны растворяться в бензоле без остатка.

Для реакции применяют динитробензоилхлорид в измельченном виде. Его следует защищать от влаги воздуха.

Из калиевой соли динитробензойной кислоты, полученной при омылении динитробензоата, регенерируют 3,5-динитробензойную кислоту. Для этого калиевую соль суспензируют с водой и обрабатывают разведенной серной кислотой. При этом выделяется техническая динитробензойная кислота, которая перекристаллизовывается из спирта.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА ХОЛЕКАЛЬЦИФЕРОЛА—

ВИТАМИНА D3

Схема включает следующие стадии синтеза [48]: бензоата холестерина, 7-бромхолестеринбензоата, 7-дегидрохолестеринбензоата, холекальцифе-рола и получение витаминно-белкового комплекса «Видеин-3». ' Бензоат холестерина получают взаимодействием холестерина в растворе пиридина с хлористым бензоилом по схеме:

Холестерин Хлористый бензоил бензоатхолестерин 36,47

386,6В 140,57 7+90,75

В реактор 1 (рис. 50) загружают холестерин и из мерника 2 — пиридин, перемешивают до полного растворения холестерина. Затем из мерника 3 постепенно прибавляют хлористый бензоил, поддерживая температуру реакционной массы (охлаждение водой в рубашке) 45—50° С. Затем осадок бензоата отфильтровывают в центрифуге 4, промывают тщательно водой, затем метанолом из мерника 5. Промытый осадок разгружают в кюветы и высушивают в вакуум-сушилке 6 при 55—60° С. Метанольные промывные из центрифуги направляют в сборник 7 и далее на регенерацию. 7-Бензоат-холестерина имеет температуру плавления 148° С, содержание 98—99%. Выход 90%.

7-Бромхолестеринбензоат получают бромированием бензоатхолестерина N-бромсукциимидом [48] или 1,3-дибром-5,5-диметилгидантоином [50] по следующей схеме:

По литературным данным, на выход 7-бромпроизводного влияют качество бромирующего агента, природа растворителя и температура. Свет катализирует процесс бромирования. По данным В. Вендта, процесс бромиро-вания

страница 164
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
el molino llanes
Milli ST-01
мюзикл анна каренина
камера приточная litened 60-30 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)