химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

жности избирательного замещения водородного атома стерина, находящегося в аллильном положении к двойной связи, бромом при применении N-бромсукцинимида в качестве бромирую-щего агента [54—58]. Данный метод был тщательно проверен и изучен В. Вендтом [44]. Общий выход 7-дегидрохолестерина составил 26—28% (на исходный бензоат холестерина). Из анализа литературных данных можно придти к следующему заключению:

исходным сырьем для фотосинтеза эргокальциферола должен быть эрго-стерин, а для холекальциферола 7-дегидрохолестерин;

эргостерин получают известными методами [18, 43] из дрожжей, а 7-дегидрохолестерин — из холестерина методом бромирования и дегидробро-мирования;

фотопревращение эргостерина и 7-дегидрохолестерина в эргокальцифе-рол и холекальциферол протекает наиболее эффективно в серном эфире. Второе место занимает этиловый спирт.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ЭРГОКАЛЬЦИФЕРОЛА — ВИТАМИНА D3

Схема предусматривает следующие основные стадии [18] (рис. 49): освобождение фотосмолы от эргостерина; получение 3,5-динитробензоата витамина D2; выделение свободного витамина D2.

Освобождение фотосмолы от эргостерина. При

облучении спиртового раствора эргостерина, отгонки растворителя и выделения непрореагировавшего эргостерина получают фотосмолу. Она представляет собой вязкую жидкость, хорошо растворимую в органических растворителях. Ее примерный состав: эргокаль-циферол—55—60 %, люмистерин 15—20%, тахистерин— 10—12%, эргостерин—10—13%. Облученный раствор эргостерина в серном эфире из сборника / (рис. 49) поступает в перегонный аппарат 2, где отгоняют эфир и в 100 раз концентрируют раствор.

Затем при температуре минус 10° С выкристаллизовывают непрореагиро-вавший эргостерин в кристаллизаторе 3. Кристаллы эргостерина отделяют на центрифуге 4. Маточный раствор, из которого удален эргостерин, поступает в сборник 5, откуда далее его направляют в небольшой эмалированный вакуум-аппарат 6, где при остаточном давлении не выше 50 мм рт. ст. отгоняют остаток эфира.

Дальнейшую очистку смолы осуществляют путем ее растворения в этом же аппарате в смеси метилового спирта и сухого серного эфира (2:1).

Далее отгоняют 50 % растворителя и массу направляют в кристаллизатор 7 для дополнительного выделения стеринов. Последние отфильтровывают во взрывобезопасной центрифуге или в друк-фильтре 8. Маточный раствор поступает в сборник 9, откуда далее идет в вакуум-перегонный аппарат 10 для отгонки остатков растворителей. Очищенной фотосмо

лы получают 90% к массе эргостерина, загруженного на облучение. Ее собирают в приемнике /7.

Получение 3,5-динитробензоата витамина D2. 3,5-Динитробензоат эргокальциферола получают путем взаимодействия фотосмолы, содержащей около 60% эргокалыгиферола, с 3,5-динитробензилхлоридом в растворе пиридина. Реакция этерификации протекает по следующей схеме:

Эргокальцифврал Динитрабензоил- . 3,5-Зинитрабензоат

(6 щатавмале) хлорид зргокальцадзерола

336,63 230,57 590,74

Очищенную фотосмолу из приемника 11 направляют в реактор-растворитель 12, изготовленный из эмалированной стали, где ее растворяют в сухом перегнанном пиридине (1 кг в 2,5 л), подаваемом из сборника 13. К полученному раствору в присутствии С02 добавляют порошкообразный или расплавленный свежеперегнанный 3,5-динитробензоилхлорид из сборника 14 из расчета 0,8 кг на 1 кг фотосмолы. Для предотвращения перегревания (выше 60° С) реактор охлаждают водой, массу перемешивают 3—4 ч и оставляют на 8—10 ч.

Затем включают вакуум и при остаточном давлении 50 мм рт. ст. отгоняют 50% пиридина. Затем добавляют теплую воду (40—50° С) в шести-или семикратном количестве к массе смолы, и после энергичного перемешивания воду декантируют. Промывку ведут до полного удаления пиридина.

Для удаления избыточной динитробензойной кислоты массу промывают (с декантацией) метиловым спиртом (2,5 л на 1 кг смолы) из сборника 15 при температуре кипения массы. Оставшуюся нерастворенной смолистую массу обрабатывают при нагревании до кипения ацетоном, поступающим из сборника 16, до ее полного растворения. Туда же в реактор /2вводятактивированный уголь в количестве 2% к массе смолы. Затем раствор спускают в нутч-фильтр 17 и далее в кристаллизатор 18. Раствор кристаллизуют при минус 10° С. Через 12 ч отфуговывают кристаллы динитробензоата на взрывобезопасной центрифуге 19.

Для получения рафинированного продукта кристаллы 3,5-динитробензоата растворяют в ацетоне (1 кг в 15 л) в смесителе 20 при температуре кипения, куда вводят активированный уголь (около 2% к массе кристаллов), отфильтровывают раствор от угля в нутч-фильтре 21, кристаллизуют в кристаллизаторе 22 и отфуговывают кристаллы в центрифуге 23. Кристаллы высушивают в аппарате 24 под вакуумом. Маточник из сборника 25 направляют для переработки в реактор 12.

Основной маточник из сборника 26 обрабатывают в смесителе 27 активированным углем, фильтруют в нутч-фильтре 28. Фильтрат поступает в сборник 29, откуда далее его направляют в вакуум-аппарат 30 для сгущения, крис

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет несесты из лиловых цветов
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница винтовая готовая купить- быстро, качественно, недорого!
стул для посетителей изо хром
КНС Нева рекомендует купить планшет леново ега - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)