химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

иновой кислоты:

1—бункер; 2 — шнек; 3 — пяевмоэжектор; 4—вихревая камера; 5 — калорифер; 6 — циклон; 7 — сборник сухого продукта; 8 — рукавный фильтр.

кие эмульсии, чем хлороформ, вследствие меньшей разницы в плотности растворителя и воды целесообразно для разделения смесей применять систему флорентийских сосудов. На рис. 45 приведена схема непрерывно дейстРис. 45. Схема водоотделительной установки для регенерированного дихлорэтана.

вующей водоотделительной установки для регенерации дихлорэтана или хлороформа. Из выпарного перегонного аппарата ] пары растворителя поступают в конденсатор 2, а конденсат в сборник 3 для расслаивания, а затем в сборник 4, охлаждаемый рассолом (для лучшего расслоения дихлорэтана и воды). Дихлорэтан поступает в сборник сухого растворителя 5, откуда насосом 6 подается в енолизатор 7, где смешивается с техническим дихлорэтаном, поступающим из сборника 8. Регенерированный дихлорэтан из сборника 5 поступает также в центрифугу 9 для промывки аскорбиновой кислоты. Маточный раствор из центрифуги поступает в сборник 10, откуда насосом 11 перекачивается в перегонный аппарат /. Сборники снабжены воздушниками, присоединенными к конденсатору 12, охлаждаемому рассолом. Конденсат из последнего поступает в делительную воронку 13. Отстоявшаяся в флорентийских сосудах вода непрерывно выводится сверху в контрольный сборник.

Для обеспечения низкого расхода растворителя необходимо обеспечить полную герметизацию всех сборников, коммуникации и фильтрующих аппаратов. Уплотняющие прокладки должны быть изготовлены из клингери-та или паранита, прогретого в олифе и смазанного свинцовым суриком на олифе или на свинцовых белилах. Для сальников применяется прографи-ченная пеньковая набивка.

Другие перспективные методы енолизации диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты.

1. Предложено смесь расплавленного гидрата диацетон-2-кето-1.-гуло-новой кислоты в присутствии каталитического количества концентрированной соляной кислоты нагревать при температуре 70—75° С с одновременной отгонкой отщепляющегося ацетона [150а]. Это позволяет исключить из производства токсические органические растворители и сократить продолжительность процесса.

2. Процесс енолизации проводят в присутствии ионообменных смол. Вначале осуществляют этерификацию диацетон-2-кето-/_-гулоновой кислоты в спиртовом растворе в присутствии катионита в Н-форме. Реакционную массу без выделения эфира подвергают енолизации в присутствии анионо-обменных смол при температуре около 60° С. Аскорбиновая кислота адсорбируется на смоле и выделяется обычным методом1. Приводится один из следующих примеров [1506]. 30 г диацетон-2-кето-Т-гулоновой кислоты растворяют в 200 мл метанола, добавляют 8 г Амберлита 200 (Н-формы) и при перемешивании нагревают 1 ч с обратным холодильником. После отгонки растворителя (постепенно в течение 4 ч) удаляют смолу, вводят анионит Амберлит 1RA-410 (100 мл) и проводят реакцию енолизации. Аскорбиновую кислоту элюируют из смолы 4%-ным водным раствором едкого натра. Получают 15,9 г аскорбиновой кислоты. Выход составляет 88%.

Перекристаллизация аскорбиновой кислоты. В результате лабораторных исследований доказано, что аскорбиновая кислота в водных растворах при рН ниже 7 распадается по следующей схеме: аскорбиновая кислота -> де-гидроаскорбиновая кислота -> дикето-1-гулоновая кислота -э-фурфурол + + С02 ->- продукты конденсации фурфурола—осмола (см. стр. 240). Эта реакция протекает при рН <;7,0, и при этом чем ниже рН, тем интенсивнее идет процесс распада.

Распад аскорбиновой кислоты ускоряется при повышении температуры, увеличении времени воздействия температуры и увеличении количества активированного угля.

Исходя из этих теоретических соображений, выявляется необходимость:

ускорения всех процессов очистки и перекристаллизации аскорбиновой кислоты (скоростной процесс);

понижения температуры на всех стадиях производства медицинской аскорбиновой кислоты и хранения всех промежуточных продуктов при температуре около 0° (холодный процесс);

строгого ограничения количества применяемого для очистки активированного угля.

Первая кристаллизация. Техническая аскорбиновая кислота, поступающая на перекристаллизацию, должна иметь чистоту не ниже 98,0% и цветность не выше 20 ед. ВНИВИ.

1 По английскому патенту № 1 222 322, 1971 (Derwent, 1971, December) процесс осуществляют одним катионитом «Ксеролит 225», нагревают 7 ч, фильтруют, концентрируют и выделяют аскорбиновую кислоту кристаллизацией.

В реактор-смеситель / (рис. 46) подают воду из сборника 2, исходя из расхода 1,1 л воды на 1,0 кг аскорбиновой кислоты, и подогревают ее до 85—90° С. Затем в горячую воду подают техническую аскорбиновую кислоту, которую быстро растворяют при температуре 70—75° С. Далее в смеситель вводят «восстановленный» активированный уголь из расчета 1,5—2,5% к массе технической аскорбиновой кислоты и раствор с углем выдерживают 2 мин, потом быстро фильтруют (7—8 мин) через нутч-фильтр 3. Фильтрованный раствор направляют в кристаллизатор 4, где он крис

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить виниловый сайдинг и кровлю в тюмени
флешка для учителя
удаление вмятин без покраски свао дешево
магнит на стену для ножей купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)