химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

ентрированных серной и соляной кислот [53], либо синтезом из элементов. В последнем случае хлористый водород получают в результате взаимодействия хлора с водородом в реакционном аппарате (печь) при температуре 600—700° С. Водород и хлор из ресиверов через ротаметры подаются в печь. Перед включением систему продувают вначале азотом 10—15 мин, а затем водородом. Включают запальник (электроспираль) и подают в печь хлор. Для полноты реакции необходим небольшой избыток водорода 1,1 : 1,0. При установившейся реакции выключают запальник, так как реакция идет автотермично вследствие выделения большого количества тепла (22,1 ккал/(г • моль). Из реакционного аппарата газообразный хлороводород охлаждают и направляют в абсорбционную колонную установку барботажно-пенного типа или в батарею стеклянных бутылей, помещенную в баке с проточной холодной водой. Насыщение спирта ведут до содержания НС1 250—300 г/л. На 1 кг газообразного хлористого водорода расходуют 0,98 кг жидкого хлора и 0,39—0,4 ж3 водорода.

Енолизация в среде хлороформа. Процесс енолизации осуществляют в аппарате-енолизаторе. В реактор загружают смесь технического и регенерированного хлороформа в таком соотношении, чтобы плотность смеси была равна 1290—1350 кг/м3 из расчета 1,5 л хлороформа на 1 кг гидрата диаце-тон-2-кето-1.-гулоновой кислоты. Последний загружают при непрерывном перемешивании. Затем в реакционную массу добавляют спиртовой раствор хлористого водорода из расчета 50 г хлористого водорода на 1 кг гидрата. Необходимо следить за тем, чтобы содержание спирта в реакционной массе составляло 0,22 л на 1 кг гидрата. Реакционную смесь нагревают в течение 2 ч* до 58—60° С и при этой температуре и непрерывном помешивании (частота вращения мешалки 50 об/мин) выдерживают в течение 48 ч. После этого процесс енолизации и лактонизации считается законченным, реакционную массу охлаждают до 15° С и выгружают.

Для стабилизации процесса енолизации и снижения расхода хлороформа целесообразно проводить ступенчатую енолизацию в малом объеме хлороформа [150]. Для этой цели гидрат диацетон-2-кето-Ь-гулоновой кислоты растворяют в 1,0—1,1 л хлороформа, в начале процесса вводят 40 г хлористого водорода, а через 24 ч после начала енолизации — 15 г. Енолизатор должен быть герметизирован для сохранения хлористого водорода. Перед спуском реакционной массы рекомендуется добавлять в енолизатор регенерированный хлороформ в количестве около 0,5 л на 1 кг гидрата. Необходимо также предусмотреть в енолизаторе спускной штуцер с диаметром не менее 100 мм, а в качестве запорного клапана кран вместо вентиля. Следует также подвести сжатый инертный газ к енолизатору для продувки спускной коммуникации.

Енолизация в среде дихлорэтана. В реактор загружают смесь технического и регенерированного дихлорэтана плотностью 1150—1170 кг/м3 (плотность регенерированного дихлорэтана 1080—1150 кг/м3). Общее количество спирта должно быть 0,22 л на I кг гидрата. Дихлорэтана вводят 1,5 л на 1КГ гидрата. Спиртового хлористого водорода добавляют из расчета 45—50 г НС1 на 1 кг гидрата ступенчато: 75% при загрузке и 25% через 24 ч. Реакцию ведут при температуре 58—60° С в течение 48 ч.

Выделение технической аскорбиновой кислоты. Аскорбиновая кислота из реакционной массы должна быть выделена центрифугированием. Аскорбиновую кислоту отфуговывают в центрифуге от маточного раствора, затем хорошо отжимают.

Промывку аскорбиновой кислоты осуществляют легкой фракцией регенерированного растворителя (для хлороформа плотность 1200—1220 кг/м3, для дихлорэтана 1080—1100 кг/м3). Промывка производится 3 раза (по 6—7 л) на центрифугу типа ТВ-600. Необходимо тщательно следить за качеством промывки аскорбиновой кислоты.

При необходимости аскорбиновую кислоту промывают спиртом из расчета 0,1 л на 1 кг аскорбиновой кислоты. В качестве фильтрующего материала применяют мешок из бельтинга.

Сушка аскорбиновой кислоты. Промытую аскорбиновую кислоту выгружают, измельчают на кусочки и сушат в вихревой сушилке (рис. 44) при температуре нагнетаемого воздуха 90—95° С (см. стр. 351).

Регенерация растворителя. Хлороформ. Хлороформовый маточный раствор и промывные хлороформовые смеси нейтрализуют до слабощелочной реакции (по фенолфталеину) и разгоняют по фракциям: отгон с плотностью 1290—1350 кг/м3 используется для енолизации в смеси с техническим хлороформом, а фракции с меньшей плотностью применяют для промывки аскорбиновой кислоты. При необходимости фракции с пониженной плотностью отмываются от спирта и ацетона водой до плотности их 1290—1350 кг/м3.

* Существует мнение, что при более продолжительном нагреве реакционной мао сы (до 8 ч) достигаются лучшие результаты.

Разгонка хлороформа производится в перегонном аппарате из нержавеющей стали, снабженном поверхностным конденсатором.

Дихлорэтан. Дихлорэтановый маточный раствор и промывные дихлорэтановые смеси регенерируют таким же образом, как и хлороформо-вые. В связи со способностью дихлорэтана образовывать с водой более стойРис. 44. Вихревая сушилка для сушки аскорб

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продам бу стенд для плитки
аппарат тонзилор цена
пилот z1 купить билеты
стоимость обучения маникюр в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)