химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

Отгоняют эфир, а остаток растворяют в петролейном эфире (50° С). Раствор промывают водным метиловым спиртом (1:2) в делительной воронке 56. Эфирный слой отделяют и подсушивают сернокислым натрием в смесителе 57. В вакуум-перегонном аппарате 58 при температуре 30—40° С отгоняют часть петролейного эфира до получения 20% сухого вещества. Сгущенный раствор спускают в кристаллизатор 59 и кристаллизуют при температуре минус 10° С. Кристаллы технического гликоля отфильтровывают на друк-фильтре 60. Кристаллы перекристалли-зовывают из петролейного эфира в реакторе 61, кристаллизаторе 62, друк-фильтре 63. Маточный раствор / сгущают. Затем из него выкристаллизовывают дополнительное количество гликоля, направляемого на перекристал2-522

33

лизацию совместно с техническим гликолем. Маточный раствор является отходом производства.

Ацетиленовый гликоль С20 представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 54—56° С; формула СвН30О2, молекулярная масса 302,46. Хорошо растворим в органических растворителях, плохо — в воде. Хранить следует в герметическом сборнике в атмосфере азота.

СИНТЕЗ ГИДРИРОВАННОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО ГЛИКОЛЯ Сао [9(2', 6', 6'-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСЕН-1'-ИЛ)-3,7-ДИМЕТИЛ-НОН-2,4,7-ТРИЕН-1,6-ДИОЛ]

Получение гидрированного ацетиленового гликоля протекает по следующей реакции:

сн3 сн3 сн3 сн3

сн.

сн2-сн=с-сн-с=с-с=сн-сн2он

I

он

Ацетиленовый гликоль Сгд

ж, и

СН, СНз СН3 СН3

он

Р%г-снг-сн=с-сн-сн=сн-с=снPd/СаСОз L JK,

Гидрированном ацетиленовый елиналь

СН2ОН

В горизонтальный аппарат (типа автоклава) 64, снабженный мешалкой, загружают кристаллы ацетиленового гликоля С2о, из мерника 65 добавляют циклогексан и при перемешивании растворяют кристаллы. Затем загружают катализатор, представляющий собой палладированный карбонат кальция, отравленный чистым хинолином. Добавляют 2% катализатора к массе кристаллов гликоля и 3% хинолина из мерника 66. Воздух из аппарата вытесняют азотом. Гидрирование ведут под атмосферным давлением при температуре 25—30° С до поглощения 1 моля водорода на 1 моль гликоля С20. Затем спускают реакционную массу в друк-фильтр 67, отфильтровывают катализатор, а фильтрат направляют в вакуум-перегонный аппарат 68, где отгоняот циклогексан при температуре 20—30° С. Остаток растворяют в петролейном эфире при температуре 50° С, спускают в кристаллизатор 69, где в течение 8 ч кристаллизуют при минус 15—20° С. Затем кристаллы отфильтровывают от маточника в друк-фильтре 70 и высушивают в вакуум-сушилке 71. Маточный раствор / сгущают и выкристаллизовывают гликоль С2о, который поступает на первую кристаллизацию.

Гидрированный гликоль С2о представляет собой бесцветные кристаллы с температурой плавления 70—72° С; формула С2оНз202, молекулярная масса 304,46. Хорошо растворим в органических растворителях, плохо — в воде. Продукт нестойкий, следует хранить в герметизированном сборнике в среде азота.

Приготовление катализатора. Палладированный карбонат кальция, отравленный хинолином, получают следующим образом. Путем растворения мела в соляной кислоте и действия на полученный раствор хлористого кальция углекислым аммонием получают свежеосажденный карбонат кальция. Последний отфильтровывают, смешивают с водой и обрабатывают горячим раствором хлористого палладия (86° С) в соляной кислоте. Затем горячую смесь обрабатывают водородом до прекращения поглощения последнего. Катализатор отфильтровывают, промывают водой, а затем размешивают, добавляют хинолин и нагревают 40 мин на кипящей водяной бане. Катализатор отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают под вакуумом.

Катализатор представляет собой темно-серый порошок, содержащий 5% палладия.

СИНТЕЗ ВИТАМИНА А-АЦЕТАТА И ПАЛЬМИТАТА

Получение витамина А-ацетата протекает по следующим стадиям. Частично ацетилированный гликоль С2о

сн3 сн3 сн, сн3

<;>SR-CH,-CH=C-CH-CH=CH-C=CH-CH2OH , , nepeeptmwi™ _

IJ^ он (сн3со)2о CsHsN

Гидрированный гликоль Сг, Уксусный ангидрид

т, is пг, 09

СН3 СН3 СН3 СНЗ

|^JPCH2-CH-C=CH-CH=CH-C=CH-CH2OCOCH3

~ОН

^3 Ацетилирабанный гликоль Сц,[Я-(2'.Ь",Ь"-трии1тилцикло-гексен- 1'-ил}-3,7- дииетил -г-ацетекси-нон -2,4,8-триен Ив,49]

Витамин А-ацетат (отщепление гидроксильной группы)

СН3 CHj

сн,

сн,

Г|Г~ сн2-сн-с=сн-сн=сн-с=сн-сн2ососн;

OH

НВг

Частично ацетилиробанный гликоль CZQ J4S, 49

80,92

С НО С НО

сн.

сн.

Г|р СН2—сн-с=сн-сн=сн-с=сн-сн2ососн3

ш, to

NaHC03aii.oz

Пгн=

СН-С=СН-СН=С Н-С=СН-СН2ОСОСНЭ

+ NaBr + Н20 + С02

СН,

Витамин А -ацетат 32В, чд

Получение ацетилированного гликоля С20. В реактор 72, снабженный охлаждающей рубашкой и мешалкой, загружают гидрированный гликоль С20, дихлорэтан и пиридин (из мерников 73 и 74). В реакционную массу при перемешивании добавляют из смесителя 75 раствор уксусного ангидрида в дихлорэтане и перемешивают 2 ч при температуре 25—30° С. Затем добавляют воду и направляют реакционную массу в промывные колонки 76, 77 для промывки 5%-ным раствором серной кислоты

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
3 d max курсы
готовые поселки на новой риге
курсы ландшафтного дизайна в москве на вднх для начинающих
ксения собчак. мастер-класс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)