химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

еакционной массы. По-видимому, нельзя допускать местного понижения рН (менее 7,5—8,0) [138а].

К вопросу о выборе окислителя. Известно, что перманганат калия является окислителем очень эффективным и удобным для применения. Однако вследствие дороговизны и дефицитности КМп04 не имеет перспектив для широкого применения в производстве аскорбиновой кислоты.

Наиболее перспективным окислителем диацетон^-сорбозы является гипохлорит натрия или хлор как дешевый и широко распространенный химикалий. Его применение лишь тормозится по санитарным причинам на заводах, расположенных в крупных городах. В этих условиях в перспективе могут быть использованы два других метода окисления диацетон^-сорбозы: 1) электрохимический или 2) каталитический кислородом воздуха. Электрохимический метод применяется с использованием галогенидов никеля или их смеси с кобальтом [139], солей марганца или бромидов в качестве переносчиков кислорода. В частности, этот метод применяется для электрохимического окисления D-глюкозы в D-глюконовую кислоту с получением в присутствии бромистого калия (натрия) и карбоната кальция глюконата кальция [139а]. Здесь окисление осуществляет гипобромид калия (натрия), образуемый при электролизе щелочного раствора бромида. Выделяясь на аноде, бром реагирует с NaOH и образует гипобромит натрия по схеме:

2NaOH + Вг2 —* NaOBr + NaBr + Н20.

Проверен каталитический метод окисления диацетон-L-сорбозы кислородом воздуха в присутствии палладиевого катализатора [140—143].

Рис. 43. Технологическая схема окисления диацетон-?-сорбозы перманганатом

калия.

Разработан метод приготовления палладиевого катализатора на угле путем постепенного добавления формальдегида к щелочной водной суспензии хлористого палладия [141 ]. Исследован вопрос о многократном использовании отработанного катализатора. Активность катализатора зависит от качества формальдегида, и этот вопрос требует дополнительного изучения.

Синтез диацетон-2-кето-?.гулоновой кислоты (ДКТК.) включает разделы, касающиеся качества сырья, процесса окисления диацетон-L-сорбозы и выделения гидрата ДКТКСырье. Концентрация водного раствора диацетон-L-сорбозы должна быть 18—20% при окислении гипохлоритом или перманганатом калия. Последний должен содержать КМп04 не ниже 96%. Хлор для приготовления гипохлорита натрия должен содержать С1 не менее 99,5%, а влаги не более 0,06%.

Окисление диацетон-L сорбозы марганцовокислым калием (рис. 43). Готовят раствор диацетон^-сорбозы, содержащий 18% сухих веществ. Для растворения используют промывные воды, получаемые при фильтрации и промывке осадка перекиси марганца. На 1 кг технической диацетонсорбозы вводят 5,0—5,5 л промывных вод. Затем вводят водную щелочь из расчета 1,2—1,5 л 42—44% NaOH на 10 кг перманганата калия. Процесс окисления осуществляют в реакторе-окислителе, изготовляемом из нержавеющей стали, снабженном мешалкой (с частотой вращения 180—20.0 об/мин) и рассольным охлаждением.

После проверки щелочности (12—14 г/л) раствор нагревают до 34° С и начинают подачу перманганата калия в сухом виде через специальный дозатор, устроенный по принципу трясучки, приводимой в движение от вала ме-шательного прибора.

Одновременно в рубашку пускают рассол и поддерживают температуру 34—36° С в течение всего процесса окисления; продолжительность добавления перманганата не должна превышать 2 ч. В конце процесса окисления щелочность раствора снижают до 0,3—0,5%.

К концу процесса окисления наносят каплю раствора на фильтровальную бумагу. Фиолетовый цвет указывает на наличие свободного перманганата калия, а зеленый цвет — на присутствие манганата, являющегося первым промежуточным продуктом раскисления КМп04. При отсутствии зеленого кольца необходимо в реакционную массу добавить щелочь, а при отсутствии фиолетового КМп04. После окончания добавления перманганата реакционную массу выдерживают 40 мин при температуре 34—36° С. Если по истечении этого времени взятая проба на фильтровальной бумаге дает зелено-фиолетовый ореол, а анализ показывает содержание остаточной диацетонсорбозы в реакционной массе не выше 1 г в 1 л , то процесс окисления следует считать законченным. После этого реакционную массу подогревают до 50—55° С при перемешивании. При этом раствор обесцвечивается. Из реактора 1 (см. рис. 43) масса поступает в нутч-фильтр 2 для отделения осадка перекиси марганца. Осадок промывают горячей водой (70—75° С) до исчезновения в промывных водах натриевой соли диацетон-2-кето-?-гулоновой кислоты. Первые порции промывных вод присоединяют к основному раствору, а остальные промывные воды используют для растворения диацетонсорбозы.

При спуске реакционной массы в нутч-фильтр во избежание попадания на центрифужную ткань кристалликов перманганата и ее разрушения часть реакционной массы (20—30 л) спускают из нижнего штуцера и возвращают в окислитель. Зарядка нутч-фильтра фильтровальной тканью производится следующим образом.

На решетке нутч-фильтра помещают салфетку из бязи, поверх нее два слоя фильтровальной бумаги, затем салф

страница 146
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бортовые компьютеры престиж официальный сайт
бутсы для мини футбола купить
стол кухонный реал-по км
курсы маникюра и педикюра в юао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)