химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

аключается в следующем. После отгонки ацетона и охлаждения до 40—42° С происходит расслаивание массы: наверху диацетонсорбоза (плотность 1170—1200 кг!м3), а внизу насыщенный раствор сульфата натрия (плотность 1250—1260 кг/м3). Диацетонсорбозу направляют на отгонку окиси мезитила и на очистку переосаждением щелочью, а раствор сульфата натрия, содержащий моноацетонсорбозу, на до-ацетонирование. Последний охлаждают до 20—25° С, нейтрализуют серной кислотой до содержания едкого натра 1—2 г/л. Затем при температуре 40— 45° С ацетоном экстрагируют моноацетонсорбозу и остаточную диацетонсорбозу. Затем реакционную массу расслаивают и верхний слой (ацетоновый экстракт) направляют в вакуум-выпарной аппарат, отгоняют ацетон и охлаждают до 18—20° С, нейтрализуют до остаточного содержания NaOH 1— 2 г/л и отфильтровывают выделившиеся кристаллы. Фильтрат сгущают при вакууме 600—650 мм рт. ст. и подвергают ацетонированию в обычных условиях с применением пятикратного весового количества ацетона к массе моноацетонового сиропа.

При этом варианте прямой выход диацетон-?-сорбозы составляет 72— 73%, а при доацетонировании получают дополнительно 7—8%, а всего 79— 81 % от теоретического.

Необходимо однако подчеркнуть, что этот вариант в технологическом отношении не является оптимальным и имеет следующие недостатки:

усложняется и ухудшается процесс отгонки ацетона в связи с загрязнением поверхности нагрева вакуум-аппарата осадком сульфата;

понижается качество диацетонсорбозы из-за десорбции красящих веществ при расплавлении десятиводного сульфата;

вследствие трудности четкого разделения ингридиентов часть диацетонсорбозы остается в расплаве сульфата, которая в последующих процессах разрушается;

процессы доацетонирования являются очень громоздкими; для них требуется большое количество аппаратов.

Учитывая изложенное, следует считать более рациональным, чтобы отделение осадка сульфата натрия предшествовало отгонке ацетона.

В связи с этим отпадает необходимость в процессе доацетонирования, так как показано [53, 114], что после выделения диацетонсорбозы в маточном растворе остается незначительное количество ацетоновых производных, способных превращаться в диацетонсорбозу. Далее возникает вопрос о методе выделения диацетонсорбозы из кубового остатка после отгонки ацетона. Прежде всего необходимо отогнать водяным паром окись мезитила для снижения расхода окислителя. Для этого вводят в вакуум-аппарат воду и при вакууме 600—700 мм рт. ст. и температуре 100° С отгоняют окись мезитила. Затем из кубового остатка следует выделить диацетонсорбозу. Существуют два метода: экстракция органическими растворителями и высаливание раствором едкого натра.

Для экстракции диацетонсорбозы предлагались различные растворители: эфир [55], дихлорэтан [115], бензин [116], хлороформ (А. Басова, Г. Михайлов, Л. Петрова), бензол [117]. Однако исследования [53, 97] показали, что экстракционный метод выделения диацетонсорбозы не позволяет заметно повысить выход целевого продукта и вместе с тем усложняет и удорожает производство, а также резко ухудшает условия труда.

Поэтому практическое применение имеет у нас метод выделения диацетонсорбозы щелочью. Таким образом, после нейтрализации ацетонового раствора реакционную массу сливают в охлаждаемый сборник 7 (см. рис. 41) и далее в центрифугу 8 взрывобезопасного типа из нержавеющей стали. В ней отфуговывают кристаллы сульфата натрия, которые промывают ацетоном. Фильтрат вместе с промывным ацетоном поступает в сборник 9 и далее в выпарной вакуум-аппарат 10, где отгоняют ацетон, а затем из мерника 11а вводят воду в количестве 200—300 % к массе сорбозы и отгоняют при температуре 100° С окись мезитила. Объем кубового остатка должен составить 2,5—3,0 л (плотность 1120—ИЗО кг/м3) на 1 кг сорбозы. Сгущенный раствор сливают в кристаллизатор 11, куда добавляют щелочной маточник II в количестве 1 : 1 (по объему) из мерника 12 и выделяют диацетонсорбозу при температуре 50 С.

В кристаллизаторе массу выдерживают 2—4 ч в зависимости от степени охлаждения, не давая массе затвердеть. Отслоившийся маточный раствор I спускают через нижний штуцер с разделительным стеклом в сборник 13, снабженный рубашкой для подогрева и охлаждения. Путем подогрева маточника I до 70° С и последующего охлаждения до 20° С можно достигнуть выделения в твердом виде на поверхности маточника всей остаточной диацетонсорбозы, которую направляют на очистку. Оставшуюся в кристаллизаторе 11 диацетонсорбозу растворяют в горячей воде в соотношении 1:1, затем из мерника 14 подают в кристаллизатор чистую натриевую щелочь (42—44%-ную) из расчета 0,5 л на 1 л раствора при температуре 50° С. Массу,не давая ей затвердеть, выдерживают до 2 ч пока полностью не расслоится диацетонсорбоза и маточник II. Последний спускают в сборник 15, откуда его насосом 16 перекачивают в сборник 12. Жидкую диацетонсорбозу спускают в аппарат-смеситель 17, где ее растворяют в воде (5 частей воды на 1 часть диацетонсорбозы) до содержания 15—18%'сухих веществ. Водный раствор диа

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
учеба на мастера холодильного оборудования
посоветуйте деревню для покупки дома с газом
курсы 1с 8,3 зуп в москве
сколько стоит обучение на парикмахера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)