химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

^°=0,86532, „13=1,44478 [Ц1].

Сырье. Качество поступающих в реакцию химических реактивов влияет на качество и выход диацетонсорбозы. Поэтому необходимо особое внимание уделять вопросам их приемки и хранения, а также подготовки для производства. При большом объеме производства требуется организация специального отделения по подготовке реактивов и их стандартизации. Качество сырья должно соответствовать ГОСТам (ацетон — 2768—60; олеум — 4204— 65; натр едкий — 2263—59).

Процесс ацетонирования. Процесс взаимодействия L-сорбозы с ацетоном в присутствии серной кислоты называется ацетонированием и осуществляется в специальном аппарате — ацетонаторе.

Ацетонатор представляет собой реактор из нержавеющей стали или из стали, покрытой кислотоупорной эмалью, снабженный рубашкой для охлаждения, мешательным прибором (частота вращения 200 об/мин), гильзой с термометром, люком для загрузки сорбозы, штуцером для подачи олеума из мерника, штуцером для подачи ацетона из общего мерника и штуцером воздушным.

Рис. 41. Технологическая схема производства диацетон-1.-сорбозы периодическим

процессом.

1 Опубликован патент [112а] на метод ацетонирования без олеума при помощи ионообменных смол (Амберлит 15) при 16-кратном количестве ацетона при температуре 35° С. Вода удерживается специальным ионитом типа молекулярного сита. Выход 88%; чистота -96%.

Каждый ацетонатор имеет свой мерник олеума во избежание усложнения коммуникации для распределения кислоты. Наиболее эффективным является метод ацетонирования с применением олеума при температуре 12—15° С [53]. По этому методу в реактор-ацетонатор / вводят из охлаждаемого мерника 2 ацетон температурой минус 5° С и постепенно в течение 30 мин из мерника 3 приливают олеум1 из расчета 0,5 л на 1 кг сорбозы (кислотность— 80 г!л H2S04).' Концентрация свободного S03 в олеуме около 18%. Затем быстро добавляют в ацетон всю порцию сорбозы, поддерживают температуру массы 12—15° С и перемешивают до полного растворения диацетон-сорбозы. Остаточная сорбоза не должна превышать 2 г/л. Далее массу спускают в охладитель 4, где охлаждают до минус 10—12° С и выдерживают 1 ч [112].

Нейтрализация. Для процесса нейтрализации реакционной массы применяют такой же реактор, как и для ацетонирования, но на 25—30% большего объема. Скорость вращения мешалки также больше (200—250 об/мин). Нейтрализатор изготовляют из "нержавеющей стали, так как эмаль слабо сопротивляется щелочам.

В нейтрализатор 5 загружают 18—20%-ный раствор едкого натра из мерника 6 в количестве, необходимом для нейтрализации всей серной кислоты и создания слегка щелочной среды (слаборозовое окрашивание фенолфталеиновой бумажки) и охлаждают до минус 1—2° С. Затем охлажденный ацетоновый раствор постепенно приливают в энергично перемешиваемый охлажденный раствор едкого натра с таким расчетом, чтобы продолжительность нейтрализации не превышала 30—60 мин и температура не поднималась выше 0+2°.

Для нейтрализации не допускается применение щелочного маточного раствора, получаемого при выделении диацетон-?-сорбозы, так как это противоречит основным принципам технологии (стр. 6). По окончании процесса нейтрализации раствор, отстоявшийся от осадка, должен иметь слабощелочную реакцию на фенолфталеин (конечная щелочность 0,5—1,0 г!л). Необходимо иметь в виду, что кислая реакция среды обусловливает распад диацетонсорбозы вовремя выпаривания ацетона. Сильнощелочная среда вызывает конденсацию ацетона в окись мезитила и ухудшает качество регенерированного ацетона. Нейтрализованный раствор далее направляется на выделение диацетонсорбозы.

Выделение диацетон-Ь-сорбозы. Оно может быть осуществлено лишь после изоляции осадка десятиводного гидрата сульфата натрия и отгонки ацетона. Здесь возникает вопрос, какая из этих операций должна предшествовать. Казалось, что в первую очередь реакционная масса должна быть освобождена от осадка сульфата, из фильтрата должен быть отогнан ацетон, а затем из кубового остатка выделена диацетонсорбоза. Первоначально этот путь и был признан в производстве [21 ]. Затем в порядке рационализации процесса отделения осадка сульфата натрия был предложен метод декантации [113], основанный на различии в удельных весах ацетонового раствора (0,9) и десятиводного гидрата Na2S04 (1,46) и на низкой температуре плавления последнего (32,4°С). Однако практика показала, что при декантации верхнего ацетонового слоя трудно добиться четкого разделения ингредиентов. В результате этого возникли большие потери диацетон-сорбозы в нижнем слое (расплавленном сульфате). Кроме того, при этом методе несколько ухудшается качество диацетонсорбозы, вследствие перехода в нее красящих веществ, адсорбируемых осадком сульфата и десорбируемых при расплавлении кристаллов [53]. Тогда возник вариант предварительной отгонки из реакционной массы ацетона с последующим расслаиванием кубового остатка. Этот метод нашел применение в производстве в связи с одновременным внедрением процесса доацетонирования моноацетонсорбозы (Л. Петрова и Е. Ярош). Сущность метода з

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода медь франция
купить моноколесо kingsong ks 16
шкаф упраления вентиля щит цена
powerwolf в москве 2017 билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)