химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

кция ацетонирования L-сорбозы является обратимой и направление ее зависит от различных условий.

Установлено влияние следующих факторов [21, 53, 108]: 1. При уменьшении температуры состояние равновесия между a-L-(2 : 3), (4 : 6)-диацетонсорбозой и другими ацетоновыми производными сме

щается в сторону образования диацетонсорбозы; при повышении температуры состояние равновесия смещается в обратном направлении. В связи с этим реакция ацетонирования должна проводиться при возможно допустимо низкой температуре (12—14° С) с последующим охлаждением до —10° С; по возможности должна быть снижена температура нейтрализации (доО+5°С).

2. Не менее важным фактором является присутствие или возникновение в процессе реакции воды, так как известно, что ацетоновые производные L-сорбозы нестойки и в присутствии воды быстро омыляются. Источниками воды могут быть как влажность химикалиев, поступающих в реакцию (L-сорбоза, ацетон и серная кислота), так и реакция конденсации ацетона. Последняя протекает по следующей схеме:

СНз

Ацетон

СНз

Кетон

Н3С—С—СНз

II

О

+

СН2Н

I

СО

Н3С—СОН—СН3

I

СО

СН,

со

Н3С—С—СНз

II

СН

+ н2о

Спектрофотометр ические исследования [109] динамики реакции уплотнения ацетона под влиянием серной кислоты при температуре 26—28° С показали прямую зависимость между продолжительностью реакции ацетонирования и количеством образующейся окиси мезитила. Это видно из рис. 40 по изменению величины показателя экстинк-ции Е при Хтах = 332 нм.

320 ззо

Для максимального снижения количества воды, поступающей в реакцию с химикалиями, необходимо направлять на аце-тонирование сорбозу с влажностью не более 0,1%, ацетон влажностью 0,1—0,2%* и серную кислоту в виде олеума с содержанием 18% свободного S03 и плотности 1890 кг/м3.

3. Реакция уплотнения протекает не только в присутствии кислоты, нэ и в щелочной среде по следующей схеме [110]:

СНз

I

с=о I

СНз кон"3

\rC-OU

сн3 ,сн3

+ [КОН] +

сн,н

I

с=о

I

СН3

сн3 СН3

\/ сон

I

сн.

сн2 I

со

сн3 сн3

\/ с

II

СН + [Н20]

I

со 1

сн3

Окись мезитила

Катализатором этой реакции является щелочь. В связи с этим необходимо строго следить за реакцией массы после нейтрализации, не допуская высокой щелочности (реакция должна быть слабощелочной по фенолфталеину).

В случае повышенной щелочности при отгонке ацетона при повышении температуры будет происходить конденсация ацетона с образованием окиси мезитила. Это ухудшает качество регенерируемого ацетона1.

4. Важное значение имеет количество серной кислоты, добавляемой с

целью связывания выделяющейся при ацетонировании воды.

Теоретическое количество серной кислоты на 1 кг сорбозы может быть подсчитано [53] и составляет около 0,65 л на 1 кг сорбозы.

Увеличение количества серной кислоты обусловит интенсификацию процесса конденсации ацетона, а уменьшение ее количества будет способствовать гидролизу части диацетон-?-сорбозы несвязанной частью воды. В заводской практике применяют 0,5 л олеума на 1 кг сорбозы.

5. Для величины выхода диацетонсорбозы имеет значение порядок смешения компонентов [21,102], т.е. прибавление раствора щелочного реагента

к кислому ацетоновому раствору (прямая нейтрализация) или, наоборот,

прибавление кислого ацетонового раствора к раствору щелочи (обратная

нейтрализация)

При прямой .нейтрализации ацетонового раствора диацетонсорбозы водной щелочью возможен частичный гидролиз диацетонсорбозы вследствие сохранения в течение всего процесса нейтрализации кислой среды, появления в ацетоновом растворе воды и местного повышения температуры в результате выделяющейся теплоты нейтрализации.

При обратной нейтрализации ацетоновый раствор сразу попадает в щелочную среду, где диацетонсорбоза сравнительно стойка.

Экспериментально установлено [102], что при прямой нейтрализации уже при 0° гидролизуется в моноацетонсорбозу около 20% диацетонсорбозы. При обратной нейтрализации при 0° гидролиз незначителен (1,6%). Поэтому в целях увеличения выхода диацетонсорбозы следует применять обратную нейтрализацию ацетонового раствора.

6. На выход диацетон-L-сорбозы существенно влияют температура нейтрализации и интенсивность перемешивания реакционной массы в ацетонаторе и нейтрализаторе. Результаты наших исследований (при участии А.Фондаренко) показали:

а) при понижении температуры нейтрализации от +5, +7°СдоО° выход

диацетон-Л-сорбозы повышается на 4—5%;

б) при увеличении интенсивности перемешивания реакционной массы в

ацетонаторе выход, диацетон-L-сорбозы составил (в % от теоретического):

Частота вращения мешалки, об/мин 100 200 400 750

Выход, % 62,7 70,8 77,6 81,0

Периодический процесс производства диацетон-1\-сорбозы

Синтез диацетон-1.-сорбозы состоит из нескольких стадий: подготовки сырья, процессов ацетонирования L-сорбозы, нейтрализации, выделения диацетон-L-сорбозы и доацетонирования моноацетон-L-сорбозы (рис. 41).

1 Окись мезитила, С6Н10О, температура кипения 130—131° С,

страница 140
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет синих роз
Fossil ES3751
курсы визажистов в люберцах с дипломом
напольное зеркало купить тольятти самара

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)