химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

из смесителя 36 загружают метилвинилкетон. Реакционную массу перемешивают 1 ч в токе ацетилена. Затем прекращают подачу ацетилена и вводят в аппарат порошкообразный хлористый аммоний, прекращают охлаждение, слегка подогревают реакционную массу водой через змеевик, расположенный внутри реактора 33, для испарения аммиака. Последний сгущают в холодильнике, и жидкий аммиак спускают в охлаждаемый сборник 37. Остаток отгоняют из реактора 33 водяным паром. Дистиллят поступает в сборник 38, а оттуда в экстрактор 39. Туда же добавляют хлористый натрий и экстрагируют ацетиленовый карбинол петролейным эфиром. Экстракт собирают в приемнике 40. Процесс экстракции третичного карбинола может быть заменен повторной перегонкой при температуре 60—65° С (остаточное давление 60 мм рт. ст.).

Третичный ацетиленовый карбинол — бесцветная жидкость с температурой кипения 72—76 °С(при остаточном давлении 100 мм рт. ст.), 60—65°С (при остаточном давлении 60 мм рт. ст.), п2? = 1,4460; формула СвН80, молекулярная масса 96,12. Хорошо растворим в воде и в органических растворителях. При хранении темнеет. Хранить следует в атмосфере инертного газа.

Изомеризация третичного ацетиленового карбинола. В реактор 41 загружают раствор третичного карбинола в петролейном эфире, добавляют из мерника 42 разбавленной (20%-ной) серной кислоты и перемешивают реакционную массу в присутствии азота при температуре 60—65° С в течение 1 ч.

Реакционную массу спускают в делительную воронку 43, отделяют верхний эфирный слой, который направляют в смеситель 44 для промывки 5%-ным раствором бикарбоната натрия. Нижний воднощелочной слой спускают, а эфирный экстракт подсушивают прокаленным сернокислым натрием. Сухой экстракт поступает в сборник 45, а оттуда в вакуум-перегонный аппарат 46, где вначале отгоняют эфир, который возвращают для использования в мерник 35, а остаток в вакуум-перегонном аппарате дистиллируют (при температуре 70—75° С и остаточном давлении при 15 мм рт. ст.). Первичный ацетиленовый карбинол поступает в сборник 47.

Первичный ацетиленовый карбинол представляет собой бесцветную жидкость с температурой кипения 73—75° С (при остаточном давлении 20 мм рт. ст.), п2о = 1J4834, химическая формула СвН80, молекулярная масса 96,12. Хорошо растворим в органических растворителях, слабо — в воде. Следует хранить в герметической таре, заполненной азотом.

СИНТЕЗ АЦЕТИЛЕНОВОГО ГЛИКОЛЯ С20 [9(2', 6', б'-ТРИМЕТИЛЦИКЛО-ГЕКСЕН-1'-ИЛ)-3,7-ДИМЕТИЛ-НОН-2,7-ДИ-ЕН-4-ИН-1,6-ДИОЛ]

Синтез ацетиленового гликоля С20 состоит из следующих стадий:

1) магнийбромэтил

Вг

Mg + СН3СН2Вг -> Mg/

хс2н5

Магний Бромистый Магнийбромэтил

24,32 этил 133,30

108,99

2) магнийорганический комплекс первичного ацетиленового карбинола

г>г СН3 СН3

2Mg^ + СН = С—С=СН=СН2ОН —+ MgBrCsC—С=СН—CH2OMgBr + 2С2Н6.

С2НВ

Магнийбромэтил 3-метил-пеита-ен-2-ии-4-ол-1 Магнийорганический комплекс Этан

2 • 133,30 96,12 302,59 2 - 30,07

Конденсация альдегида С14 и магнийорганического комплекса «цепочки»

СНз СНз СН3 о гн

rV- ch2-ch=c-c; I

[ II Н + MЈBr C=C-C=CH-CH2OMg-Br *^-^СНз

Альдегид Сщ Магнийорганическии комплекс

206,32 302,59

сн3 сн3 СН3 сн3

(^[г— CH2-CH=C-CH-C=C-C=CH-CH2OMgBr

"чЖсНз OMgBr

Магнийорганический комплекс ацетиленобого еликоля CZQ ? SOS, Э2

СНзСНз СН3 СН3

г^Ч—СН2— CH=C-CH-C=C-C=CH-CH2OMgBr+ 2H2Q + 2NH4Cl

^^^^""^ СНд OMgBr ^ Ллористый

Магнийвреанический комплекс гликоля Сга аммоний

2- Гв, 02 2- S3,50

СН|СН3 сн3 СНд

rf>r— СН2-СН=С-СН-С=С-С=СН-СН2ОН +2MffBrCl + 2NH4OH

*~ 4' 9' 9^8Гб|54321^ б

^Г^СН он

3' 3 ГиЗрат окиси

Ацетиленабый зликоль Сго .. ' 'Маднийхлорбромид аммония

302, 46 2-13Я,?0 2-53,50

Получение магнийбромэтила. В реактор 48, снабженный мешалкой, обратным холодильником, змеевиком для подогрева и рубашкой для охлаждения загружают металлический магний и абсолютный эфир. В смесителе 49 приготовляют раствор бромистого этила в эфире. Этот раствор медленно приливают в реактор 48 и подогревают массу до кипения и полного растворения магния и охлаждают до 15—20° С. Выход реактива Гриньяра 90% (на бромистый этил).

Получение магнийорганического комплекса «цепочки». При перемешивании в присутствии азота медленно приливают из смесителя 50 в реактор 48 раствор первичного ацетиленового карбинола в эфире. Нагревают до кипения и получения отрицательной реакции на присутствие свободного этилмагнийбромида (с кетоном Михлера).

Получение магнийорганического комплекса ацетиленового гликоля С20. Массу в реакторе 48 охлаждают до 0°, из смесителя 51 приливают раствор альдегида С14 в абсолютном эфире, подогревают 20—30 мин до кипения и отрицательной реакции на присутствие альдегида С14.

Разложение комплекса. Из реактора 48 реакционную массу спускают в реактор 52, в котором содержится охлажденная до 0° смесь воды и хлористого аммония, и 10%-ной серной кислотой доводят до рН 8,0—8,5. Эфирный слой отделяют в делительной воронке 53 и направляют в сборник 54 и далее в перегонный аппарат 55.

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование для кинотеатров 3д
ремонт кондиционера 317-12-73
какие коллежди обучают холодильных мастеров
купить прикольные наклейки на авто в минске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(31.03.2017)