химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

е 1 ч. Для нейтрализации реакционной массы применяют 18—20%-ный раствор углекислого натрия. В реактор // загружают углекислый натрий, из мерника 12 воду и при перемешивании насыщенный раствор насосом 13 подают в мерник 14. Из аппарата циклизации 10 нейтрализованная реакционная масса поступает в делительную воронку 15, где промывается раствором карбоната натрия и далее поступает в сборник 16 и в перегонный аппарат 17. В нем отгоняют толуол в сборники 18 и 19 при остаточном давлении 20 мм рт. ст. Остаток перегоняют при остаточном давлении 1 мм рт. ст. в перегонном аппарате 20 и собирают в приемнике. Выход 75%.

р-Ионон — желтоватая маслянистая жидкость, температура кипения 118—120° С при остаточном давлении 5 мм рт. ст. и 132° С при остаточном давлении 12 мм рт. ст., С13Н2оО, молекулярная масса 192,29; по = 1,5210; хорошо растворим в органических растворителях, плохо в воде; Хтах= = 296 нм, ?Й=557.

СИНТЕЗ АЛЬДЕГИДА С14 [4(2', 6', 6'-ТРИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСЕН-Г-ИЛ)-2МЕТИЛБУТЕН-З-АЛЬ-1]

Синтез альдегида С14 осуществляют по реакции Дарзана путем конденсации р-ионона с метиловым или этиловым эфиром монохлоруксусной кислоты в присутствии метилата натрия1. Реакции протекают по следующей схеме:

CHjCHj сн3 ос2н5сн, сн3 сн3

rSr-CH=CH-CO CtCH2-C=0 (Х^- CH=CH-C-CH-COOC2H5 + NaCl + сн3он

Ч~-/^СН3 CH3ONa ^^-СНз

Зтилабый эсрид /лоруксусj$-pjptJDH ной пислоты и метилат ГлациЗнтй э(рир

192,29 натрия 278, 73

54.03

СН3СН3 СНз СН3СН3 сн3 •

2 СН=СН-С-СН-СООС2Н5 + NaOH ^ ^Ч—CH=CH-C-CH-COONa

' ^~^СН3 ° . " ^^СНз

Натриевая сель глицидной пислоты 272,2

з СН3 СН3СН3 СНз О

CH=CH-C-CH-COONa + Н20 flT- СН2-СН=С-С^ + NaHC03

сн, - ^ сн3

Альдегид-jS - Сп Вширбинат натрия

201,32 вЗ,9

1 Применение в качестве конденсирующего агента метилата натрия связано с технологическими затруднениями. В дальнейшем он был заменен изобутилатом калия (Миропольская М., Егорова В., Валашек И. и Самохвалов Г. Авторское свидетельство. № 202 102, 1963; Бюллетень изобретений и открытий при Совете Министров СССР, 1967, № 14).

Реакция конденсации. В реактор 21, снабженный охлаждающей рубашкой и мешалкой, загружают р-ионон из сборника 22 и в течение 2—3 ч приливают из мерника 23 этиловый эфир хлоруксусной кислоты, а из сборника 24 сухой метилат натрия. Температуру при этом поддерживают минус 5—7° С. В результате реакции конденсации получается глицидный эфир, который из раствора не выделяют.

Омыление. Глицидный эфир омыляют раствором едкого натра в водном метаноле, который добавляют из смесителя 25 в тот же реактор в течение 1,5—2 Ч при температуре 18—20° С. В результате омыления получают натриевую соль глицидного эфира.

Декарбоксилирование. В реактор 21 добавляют воду и дихлорэтан, перемешивают, а затем направляют реакционную массу в делительную воронку 26. Нижний дихлорэтановый слой отделяют в воронке и в смесителе 27 промывают водным раствором поваренной соли, приготовленном в смесителе 28. Нижний слой спускают в смеситель 29, затем добавляют в этот смеситель сульфат натрия и перемешивают. Сухой экстракт переводят в вакуум-перегонный аппарат 30, отгоняют дихлорэтан, а затем под глубоким вакуумом (0,1 мм рт. ст. при температуре около 100° С) отгоняют альдегид Cl4. При необходимости альдегид подвергают ректификации при остаточном давлении 0,3—0,5 мм рт. ст.

Альдегид С14 — светло-желтая маслянистая жидкость с температурой кипения 103—106° С при остаточном давлении 0,2 мм рт. ст., хорошо растворим в органических растворителях, плохо—в воде. При хранении неустойчив. Формула С14Н220, молекулярная масса 206,14, «о = 1,5111.

СИНТЕЗ ПЕРВИЧНОГО АЦЕТИЛЕНОВОГО КАРБИНОЛА (3-МЕТИЛ-ПЕНТАЕН-2-ИН-4-ОЛ-1)

Получение первичного ацетиленового карбинола состоит из следующих стадий.

1. Получение ацетиленида ' кальция

Са + 2СН=СН ± (НС = С)2Са + На.

NH3 (жидкий)

40,08-Ацетилен Ацетиленид кальция

2 • 26,04 90,10

2. Конденсация метилвинилкетона с ацетиленидом кальция

ОН

2NH4C1 [

(НС = С)2Са + 2 /0=С—СН=СН2\ > 2НС = С—С—СН=СН2 -f CaCI2 + 2NH3

I NH> I

V СНз J СН3

Ацетиленид Метилвинилкетон 3-Метил-3-окси-пента-ен-1-ин-4

кальция 2 ? 70,09 2 • 96,12

3. Аллильная перегруппировка и получение первичного ацетиленового

карбинола

ОН

I

НС = С—С—СН=СН2 г» HCsC—С=СН—СНгОН

| H2SO4 |

СН3 СН3

3-метил-3-окси-пента-ен-1-ин-4 3-метил-пента-ен-2-ин-4-ол-1

96,12 96,12

Получение ацетиленида кальция. Из баллона 31 в реактор 32 загружают жидкий аммиак, охлаждаемый до минус 40° С, туда же порциями добавляют кальций в виде стружки и в течение 30 мин растворяют его.

В реактор 33 при охлаждении до минус 40° С загружают другую часть аммиака. Затем пускают из баллона 34 в реактор 32 ацетилен, аммиачный раствор кальция передают под давлением в реактор 55 в течение 0,5—1 ч, получают ацетиленид кальция (исчезновение синего окрашивания).

Конденсация ацетиленида кальция с метилвинилкетоном. В реактор 33

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лилии букет купить в москве
Фирма Ренессанс: модульные лестницы для дачи эконом - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 201
боксы для хранения личных вещей в москве дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)