химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

,17. Выход 88,6%. Липоевая кислота. Ее получают по химической схеме:

Na2S + S

С2Н500С—(СН2)4—СН—СН2—СН2 j. НООС—(СН2)4—сн—сн2—сн2

II II

CI CI s S

Этокси-6,8-дихлороктаноат Л.шоевая кислота

241,17 78,05; 32,07 2*6,33

В реактор 28 из эмалированной стали, снабженной прямым и обратным холодильником, загружают из мерника 29 спирт, затем сернистый натр и серу и в токе азота, подаваемого из баллона 30, нагревают до кипения для растворения осадка. Далее из мерника 27 медленно сливают дихлорид. После прибавления едкого натра (для омыления эфира) из мерника 31 и нагревания в течение 10 ч при кипении спирт отгоняют, массу охлаждают водой (через рубашку), подкисляют соляной кислотой из мерника 32 до рН 2,0, сливают в делительную воронку 33, где вещество извлекают бензолом, подаваемым из мерника 22. Органический слой направляют в сборник 34, а из него в вакуум-аппарат 35, соединенный с холодильником 36, и охлаждаемым водой с температурой 30—35° С и приемником 37, обогреваемым водой с температурой 55—60° С для предотвращения кристаллизации липоевой кислоты в трубках холодильника и в приемнике. Вначале отгоняют бензол, а затем при глубоком вакууме (остаточное давление 0,05 мм рт. ст.) и при температуре 155—160° С отбирают фракцию липоевой кислоты и направляют ее для перекристаллизации в обогреваемый водой мерник 38. Выход 68,4% [19]. Для получения медицинской липоевой кислоты ее перекристаллизо-вывают из циклогексана по двухступенчатой схеме с выходом около 80% (на техническую кислоту).

ПРОИЗВОДНЫЕ ЛИПОЕВОЙ КИСЛОТЫ

Заслуживают внимания разработанные В. Турсиным и Л. Чеботаревой методы синтеза следующих производных липоевой кислоты.

Амид липоевой кислоты [19] получают в среде тетрагидрофурана пои участии триэтиламина пропусканием через реакционную массу аммиака с выходом 73,4%; C8H15N0S2, молекулярная масса 205,34; температура плавления 129,5—130° С.

В Японии запатентован метод получения амида липоевой кислоты [29] взаимодействием эфира липоевой кислоты с аммиаком под давлением в присутствии галоида аммония.

Натриевую соль липоевой кислоты [ 19] получают взаимодействием раствора липоевой кислоты в метиловом спирте с раствором щелочи в метаноле с выходом 90,4%. Аналогичным путем получены калиевые и кальциевые соли липоевой кислоты.

D, /,-Липоил-/_.-фенилаланин; -L-валин; -L-метионин [24]. Эти же соединения описаны в литературе [25 ]. Комплексы липоевой кислоты с аминокислотами, по-видимому, играют важную роль в обмене веществ [2 , 26, 27 ]. Синтез заключается в конденсации липоевой кислоты с соответствующей аминокислотой при участии изобутил хлору гол ьного эфира.

Комплекс имеет следующий химический состав:

СН2—СН2—СН—(СН2)4—СО—NH—R,

В связи с трудностью кристаллизации соединения выделяются в виде бензгидриламмониевых солей [24].

Тиамин-липоат — производные обоих витаминов синтезированы указанными авторами [28] в виде двух соединений: тиамин-8-(этил-6-ацетилди-гидротиооктаноат-дисульфида (I) и дитиамин-6,8-(этилдигидротиоктаноата)-дисульфида (II).

н3сN

S-S-CH2-CH2-CH-(CH2)4-COOC2Hs

SCOCH3N — С-СН3

I II нсо с-сн2-сн2он

S-S-CH2

ХСНО

I

S^-CH-^HjVcOOCijHs НСО С-СНО-СНООН

I II 2 2

?CHrN-C-CH3

II

Исследование биологической активности указанных производных представляет большой интерес.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПОКАЗАТЕЛИ

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ, КГ НА 1 КГ 100%-НОГО ПОЛУПРОДУКТА

Хлорангидрид МЭАК Моноэтиловый эфир адипиновой

кислоты (МЭАК) 1.14

Тионилхлорид 0,78

Натр едкий (твердый) 0,05

Выход (на МЭАК) 79,3%

Этиловый эфир6-окси-8-хлороктаноагпа

Хлорангидрид МЭАК 1,37

Этилен 0,40

Боргидрид натрия 0,27

Дихлорэтан (с регенерацией) . 1,40

Алюминий хлористый 2,00

Аммиачная вода 25%-ная ... 1,0

Кислота соляная 0,10

Выход (на хлорангидрид МЭАК) 63,2%

Этиловый эфир 6, 8-дихлороктановой кислоты

Оксихлороктаноат 1,05

Тионилхлорид 0,56

Бензол (с регенерацией) 0,30

Натр едкий 0,10

Пиридин 0,002

Выход (на оксихлороктаноат) . . 88,6%

ЛИПОЕВАЯ КИСЛОТА

Дихлороктаноат (дихлорид) ... 2,14

Натрий сернистый 19 2,30

Серный цвет 0,37

Натр едкий (твердый) 0,50

Спирт (с регенерацией) 3,10

Кислота соляная 3,20

Бензол (с регенерацией) 2,20

РАСХОД ПОЛУПРОДУКТОВ, КГ НА 1 КГ

липоевой КИСЛОТЫ

Этиловый эфир 6, 8-дихлороктаноата 2,14

Этиловый эфир 6-окси-8-хлороктаноата 2,25

Хлорангидрид моноэтилового эфира адипиновой кислоты 3,08

Моноэтиловый эфир адипиновой

кислоты 3,51

РАСХОД ХИМИКАЛИЕВ, КГ НА ПРОИЗВОДСТВО 1 КГ МЕДИЦИНСКОЙ ЛИПОЕВОЙ КИСЛОТЫ

Алюминий хлористый 4,50

Аммиачная вода 25%-ная .... 2,24

Бензол (с регенерацией) .... 2,84

Боргидрид натрия 0,61

Дихлорэтан (С регенерацией) . . 3,15

Кислота соляная 3,43

Натр едкий (твердый) 0,91

Натрий сернистый 2,30

Пиридин 0,005

Серный цвет 0,37

Спирт ' . . 3,10

Тионилхлорид 3,60

Этилен 0,90

Эфир моноэтиловый адипиновой

кислоты 3,51

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.36 аре

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вакуумное выпрямление вмятин без покраски
шкаф раздевальный металлический
регулятор вращения типа sre
сайты благотворительной помощи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)