химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

й [19].

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА СИНТЕЗА ЛИПОЕВОЙ КИСЛОТЫ [16, 19]

Синтез липоевой кислоты состоит из следующих стадий:

синтеза хлорангидрида моноэтилового эфира адипиновой кислоты из

моноэтилового эфира адипиновой кислоты действием тионилхлорида; синтеза этилового эфира 6-окси-8-хлороктаноата из хлорангидрида

моноэтилового эфира адипиновой кислоты действием этилена в присутствии

хлористого алюминия и восстановлением боргидридом натрия полученного

хлорвинилкетона;

синтеза этилового эфира 6,8-дихлороктановой кислоты из этокси-6-окси-8-хлороктаноата действием тионилхлорида;

синтеза липоевой кислоты из этилового эфира 6,8-дихлороктановой кислоты и дисульфида натрия.

Хлорангидридмоноэтилового эфира адипиновой кислоты получают по следующей химической схеме:

С2Н500С—(СН2)4—СООН + SOCI2 С2Н5ООС—(СНг)4—СОС1.

Моиоэтиловый эфир адипцио- П'8,98 Хлорангидрид моноэтилового

вой кислоты 174,19 эфира адипиновой кислоты

192,64

В реактор из эмалированной стали 1 (рис. 33), снабженный прямым холодильником, приемником и щелочной ловушкой для улавливания НС1 и S02, загружают из сборника 2 моноэтиловый эфир адипиновой кислоты (МЭАК) и из мерника 3 тионилхлорид. Реакционную массу перемешивают 30 мин и отгоняют в вакууме избыток тионилхлорида в сборник 4. Выход 79,3% [19]. Продукт сливают в обогреваемый сборник 7.

Хлорангидрид моноэтилового эфира адипиновой кислоты С8Н1303С1, молекулярная масса 192,64, бесцветная жидкость с резким запахом, температура кипения 96—98° С (остаточное давление 3 мм рт. ст.); df 1,006; tt2o _ 1Д428; хорошо растворим в органических растворителях. Моноэтиловый эфир адипиновой кислоты С8Н1404, молекулярная масса 174,19, имеет температуру плавления 28—29° С, температура кипения 148—152° С (4 мм рт. ст.); df = 1,0805; rt3D° = 1,4337.

Этиловый эфир 6-окси-8-хлороктаноата (хлороспирт) получают по реакции Фриделя-Крафтса из хлорангидрида моноэтилового эфира адипиновой кислоты и этилена с последующим гидрированием натрийборгидридом кетогруппы этокси-6-кето-8-хлороктаноата (хлоркетона) по следующей схег ме:

СНд—СН2

Q,,H6OOC—(СН2)4—СОС1 ^ С2Н500—(СН2)4—СО—СН2—СН2—О —>

AlCIj

Хлорангидрид мояоэгилового -28,05 Эгокси-6-хето-8-хлорэктагоата 220,71

эфира адипиновой кислоты 192,64

NaBH4

>- С2Н500С—(СН2)4-СН-СН2—СН2

I I

.37,85 ОН С1

Этокск»3-окси-8-хлор6ктанОй'1'! 222,72

В реактор из эмалированной стали 5 загружают Хлористый алюминий и из мерника 6 дихлорэтан [23], перемешивают, а затем при охлаждении из мерника 7 медленно добавляют хлорангидрид МЭАК. Затем при температуре 25° С из баллона 8 через барботер пропускают этилен. Затем реакционную массу направляют в реактор 9 со льдом, образованным из воды при охлаждении рассолом, и дихлорэтаном, сливаемым из Мерника 10, экстрагируй ют вещество. Массу сливают в делительную воронку 11, где разделяют слои. Органический слой, а также экстракт от промывки водного слоя дихлорэтаном переводят в сборник 12, а из него в вакуум-аппарат 13, где отгоняют дихлорэтан в вакууме. Кубовый остаток растворяют в спирте, сливаемом в вакуум-аппарат из мерника 14. Массу сливают в реактор 15, охлаждаемый рассолом, куда постепенно загружают при перемешивании и охлаждении измельченный бор гидр ид натрия. Затем из мерника 16 сливают аммиачную воду, перемешивают и массу направляют в делительную воронку 17, в котоХлврснгидриЗ монозтилв6о2В лрира уднпиноВаи. кисматы 3/пих?обьш jqjup-?-п#сц-8 хларосы/пднсаята

Рис. 33. Технологическая схема производства синтетической липоевой кислоты.

рой вещество извлекают дихлорэтаном (из мерника 10). Экстракт промывают 5%-ным раствором соляной кислоты из мерника 18, водный слой является отходом, а органический передают в сборник 18а и далее в вакуум-аппарат 19, где отгоняют растворитель, а затем в глубоком вакууме (остаточное давление 0,06 мм рт. ст.) собирают фракцию, кипящую при температуре 112— 120° С. Выход 63,2%; = 1,4560; df = 1,0826; С1оН1е03С1, молекулярная масса 222,72. Фракцию направляют в мерник 20.

Этиловый эфир 6,8-дихлороктановой кислоты [19] (дихлорид) получают из этокси-6-окси-8-хлороктаноата действием тионилхлорида по следующей химической схеме:

SOCI2

С2Н6ООС—(СН2)4—СН-СН2—СН2 ? С3Н5ООС— (СН2)4-СН-СН2—сн2

II II

ОН С1 С1 С1

Эгокси-6-окси-8-хлороктаноат Этокси-6.8-дихлороктаиоат

222,72 118,98 241,17

В реактор 21-, снабженный прямым и обратным холодильником и ловушкой со щелочью, загружают из мерника 20 хлороспирт, из мерника 3 тионилхлорид, из мерника 22 бензол, а из мерника 23 каталитическое количество пиридина. Массу кипятят 1 ч, затем сливают в делительную воронку 24; бензольный слой направляют через сборник 25 в вакуум-аппарат 26, где отгоняют бензол и при глубоком вакууме (остаточное давление 0,5 мм рт. ст.) и температуре 104—108° С отбирают фракцию дихлорида и направляют ее в мерник 27. Дихлорид — бесцветная жидкость, температура кипения 104—108° С (остаточное давление 0,5 мм рт. ст.); df = 1,1026; ri® =

= 1,4620; Ci0Hl8CI2O2, молекулярная масса 241

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерный стол akma noir 01 silver
регулятор rtrd 2
моноблоки меню борды доя кафе
регламент консервация чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)