химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

ч при комнатной температуре.

Реакционную массу фильтруют через друк-фильтр 75. Осадок переносят в реактор 76 и кипятят в течение 10 мин с 6%-ным NaOH. Затем ее охлаждают и вводят в реактор 76 50%-ную H2S04 (до фиолетового оттенка конго-красного) и осаждают диаминоксипиримидинсульфат. Его отфильтровывают на нутч-фильтре 77 и направляют для сушки в сушильный аппарат 78. Фильтрат из друк-фильтра 75 и нутч-фильтра 77 засасывают в вакуум-аппарат 79, где растворитель отгоняют досуха. Затем вводят в вакуум-аппарат 6%-ный NaOH, кипятят 10 мин, затем щелочной раствор переводят в реактор 80 из нержавеющей-стали, охлаждают массу рассолом и осаждают диаминооксипи-римидинсульфат 50%-ной H2S04. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на нутч-фильтре 81 и сушат в сушилке 78.

он

N^71- NO

4NA. JUH, + W04+,,5H20

N

2,4-Диамино-5-нитразо-6 - o/tcunupUkudtiH 1S5,12

2,4-Диамино-6-оксипиримидин-сульфат (C4H6ON4-0,5H2SO4-0,5H2O), молекулярная масса 176,17, бесцветные кристаллы, плохо растворяются в холодной и лучше в горячей воде.

Получение 2,4-диамино-5-нитрозо-6-оксипиримидина. Химическая реакция получения:

он

N

2,4 -Диамина-б-оксипирилшёин-сульщзт 17В, 17

Диаминооксипиримидин-сульфат растворяют в горячей воде в реакторе 82, отфильтровывают от нерастворимого осадка на нутч-фильтре 83. Затем фильтрат поступает в реактор 84 для нитрозирования, где охлаждается до 0°. В реактор вводят 60%-ный раствор нитрита натрия и 20%-ный раствор H2S04; при перемешивании тотчас выделяется розово-красный осадок нитро-зосоединения. Реакционную массу охлаждают до 0° и фильтруют через нутч-фильтр 85. Осадок сушат в сушилке 86. Выход 95%.

2,4-Диамино-5-нитрозо-6-оксипиримидин, C4H502N5, молекулярная масса 155,12, розово-красные игольчатые кристаллы. Плохо растворим в воде, спирте и разбавленных кислотах, лучше в разбавленных щелочах.

Получение 2,4,5-триамино-6-оксипиримидинсульфата. Химическая реакция получения:

ОН ОН

N^V-INO +2H2;H2SQ4] N^jj-NH, . .

H2]N-^- >-NH2 Ni H2N-W >~NH2 2 4

2 N N

2,4 -Диамино-5-литразо- 2,4,5-Триамино-6-оксилиримидин6-окси пиримидин сульфат

155,12 257,23

Восстановление нитрозосоединения осуществляют водородом в автоклаве в присутствии никелевого катализатора. Для этой цели в автоклав 87 загружают нитрозосоединение, никелевый катализатор и 4%-ный раствор едкого натра из мерника 88. Гидрирование ведут при перемешивании при температуре 85—90° С и давлении водорода 20—25 кгс/см2. После окончания гидрирования раствор спускают в сборник. Затем на нутч-фильтре 89 отфильтровывают катализатор, а фильтрат направляют в аппарат-смеситель 90, в котором находится 50%-ный раствор серной кислоты, спускаемый в него из мерника 91. Выделяемый осадок триаминооксипиримидинсульфата. отфильтровывают в нутч-фильтре 92, промывают водой и высушивают в вакуум-сушилке 93, откуда он поступает в приемник 94. 2,4,5-Триамино-6-оксипиримидинсульфат, C4H7ON6 • H2S04 • Н20, молекулярная масса 257,23, легко растворим в воде, окисляется на воздухе.

С целью упрощения процесса получения 2,4-диамино-5-нитрозо-6-оксипи-римидина предложено конденсацию и нитрозирование проводить в одну стадию [75]. Для этого гуанидин нитрат переводят в гуанидин-основание в среде этилата натрия при температуре 68—72° С в течение 2,5 ч Затем добавляют циануксусный эфир, перемешивают 1,5 ч и отгоняют растворитель; осадок растворяют в воде и фильтруют. После этого проводят нитрозирование добавлением нитрита натрия и соляной кислоты до полного осаждения 2,4-диамино-5-нитрозо-6-оксипиримидина. Осадок фильтруют и высушивают. Выход 76,5—79,0% (на гуанидин нитрат).

ПОЛУЧЕНИЕ ФОЛИЕВОЙ КИСЛОТЫ Химическая реакция получения:

Вг-сн2 он

/=\ ° V Вг-СН TSTVNH,

H2N^-C-N-CH-CH2-CH2COOH + I _Q+ , ? H2S04 -H20 СООН I N

H

p-АмитбвнзаилглутамитЫя кислота. 2,3-ДиДромлро- 2,и,5-Траамино266,25 пыонобый альде- б-охсипиримидин-сульдзат

гид 74 П

215,30

TS if "VCH2-N-(\ >-C-NH-CH-CH2-CH2COOH

он н „ о

N I

'N N СООН

Фопиебая лислота Ш, 40

Конденсация трех компонентов. (Метод А. Труфанова и В. Кирсановой). В реактор 95 вводят р-аминобензоилглутаминовую кислоту и 2,4,5-триами-но-6-оксипиримидин-сульфат, добавляют воду (примерно двадцатипятикратное количество к общей массе реагентов), нагревают до 50 °С и фильтруют через нутч-фильтр 96. Фильтрат направляют в сборник 97, а затем в реактор 98, охлаждают водой до 25° С, добавляют ацетатного буфера, чтобы рН был равен 4,0 (1 г-молъ уксусной кислоты и 1 г-молъ уксуснокислого натрия) и 20%-ного едкого натра для нейтрализации H2S04. Затем вводят в реактор азот и при постоянном перемешивании небольшими порциями приливают 2,3-дибромпропионовый альдегид, растворенный в этиловом спирте в реакторе 99. По мере хода реакции выделяется НВг, который изменяет оптимальный рН. Поэтому непрерывно добавляют в реактор 20%-ный NaOH, следя за реакцией по индикатору конго-красному. Дибромпропионовый альдегид добавляют в течение 2,5 ч, затем массу перемешивают еще 60 мин

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мультимедийный проектор на прокат в самаре
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница металлическая наружная - оперативно, надежно и доступно!
стул для посетителей изо
где хранить вещи склад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)