химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

лэтинилкарбинол, диметилвинилкарбинол, метил-гептенон и дегидролиналоол.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА СИНТЕТИЧЕСКОГО ВИТАМИНА А

Технологическая схема, разработанная в основном Н. Преображенским, Г. Самохваловым и их учениками [89], состоит из изложенных ниже стадий синтеза, включающих получение псевдоионона, |3-ионона, альдегида С14 и витамина А (ацетата и пальмитата).

СИНТЕЗ ПСЕВДОИОНОНА

Синтез псевдоионона (рис. 4) осуществляют по следующей химической схеме [81, 82, 85, 88]:

СНз = СН3 СН3

СНз-С = ° J1S^CH^rCSCH Pd/СаСОз СНз-С~СН = СН2

ОН ОН

АЦЕШН Ацетилен Димвтилзтинилкарбинол ДиметилбинилкарЯинол

СН3 СН3 СН3 СН3

'* CH3COCH2COOC2HS if о нс=сн с=сн (сн3со)2о

CH3ONa *"l JL КОН ' L JUoH Н3Р04 *"

СН3 СН3

Апеналялорид Ацетиупсуиный jipuu Штилгепшенон Дегндралиналоол

О

сн,си3 ^с=снососн3

t f ' LA^OCOCH3 CHaCOOH \ с№ ,снз ^,OCOCH3 / NaOH * L J\

CH3 V^CH-CH / CH3

|l ^-OCOCH3

Ацетат дегиИроми/гаяойла - Алжнацеп/пты Ль-еЙдаионом

Диметилэтинил карбинол [81]. Синтез его осуществляют по следующей химической реакции:

О CHS

II кон |

СН3—С—СН3 + НС = СН > СН3—С—CsCH.

I

он

Ацетон 58,08 Ацетилен Диметилэтинилкарбинол

26,04 84,11

ДИМВТИЛЗТИНИЛЯАРИИМЛ

ДИ.МЕЛШЛВИНИЛКАРЁЦЦОЛ

В реактор 1 из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают из мерника 2 дибутилформаль, а затем едкий калий (технический 85—88%), нагревают до 130—135° С и при интенсивном перемешивании суспендируют расплавленный едкий калий в течение 30 — 40 мин. Затем охлаждают до ПО—115° Сив течение 2 ч из баллона 3 насыщают ацетиленом, после чего охлаждают до минус 8—10° С в реакторе 4 и вводят ацетон из мерника 5 в течение 3 ч, перемешивают 3—4 ч при небольшом токе ацетилена. После добавления ледяной воды из мерника 6 (четырехкратное к массе ацетона) и перемешивания 15—20 мин разделяют слои в делительной воронке 7. Водный слой экстрагируют эфиром, сливаемым в экстрактор 9 из мерника 8, Экстракт объединяют в реакторе 10 с ди-бутилформальным раствором, нейтрализуют углекислотой из баллона // и сушат сульфатом натрия. Разгонку ведут в перегонном аппарате с колонкой 12: первая фракция (36—50° С) — эфир используют для экстракции; вторая фракция (50—100° С); третья фракция 103—105° С содержит диметилэтинилкарбинол 97%. Выход 75—76%. Ее собирают в приемнике 13.

Диметилэтинилкарбинол представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 101—102° С при давлении 760 .мм рт. ст.; СйН80, молекулярная масса 84,11; п2? — 1,4208. Хорошо растворим в органических растворителях, смешивается с водой.

Диметилвинилкарбинол. Это соединение получают из диметилэтинил-карбинола селективным гидрированием тройной связи до двойной в присутствии палладиевого катализатора по следующей химической схеме [81]:

СН3 СНз

I [Н] |

СН3—С—С = СН ^ СН3—С—СН=СН2.

| PD/CACOJ |

ОН он

ДИМЕТИЛЭТИНИЛКАРБИНОЛ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛ

84,1! 86.13

Гидрирование ведут в автоклаве 14, снабженном мешалкой и рубашкой, обогреваемой водой, куда через мерник 15 загружают диметилэтинилкарбинол; катализатор (палладированный СаС03) добавляют в количестве 1 % к массе карбинола. Температура гидрирования 23—25° С, давление водорода 3—3,5 кгс/см*. Автоклав предварительно продувают азотом, подаваемым из сети, либо из баллона 16. Водород подается из баллона 17. Контроль ведут на наличие тройной связи аммиачным раствором азотнокислого серебра. По окончании гидрирования фильтруют реакционную массу на нутч-фильтре 18 и фильтрат собирают в приемнике 19. Выход около 95%, содержание вещества 83—85%. '

Катализатор — палладированный мел получают следующим образом. В смесителе 20 приготовляют водный раствор хлористого кальция, а в смесителе 21 — водный раствор углекислого натрия. Оба раствора сливают в реактор 22. Осадок мела отфильтровывают на нутч-фильтре 23 и промывают водой. Осадок мела смешивают с водой в реакторе 24. В реактор 25 из мерника 26 сливают разбавленную соляную кислоту (8%-ную) и в ней растворяют хлористый палладий. Раствор сливают в реактор 24 и при температуре 80-—90° С перемешивают, фильтруют на нутч-фильтре 26. Осадок после промывки (до отсутствия ионов хлора) высушивают в вакуум-сушилке 27 и хранят в сборнике 28.

Диметилвинилкарбинол — бесцветная жидкость, температура кипения 95—96° С при давлении 760 мм рт. ст.; C5Hi0O, молекулярная масса 86,13; ,# = 1,4140; d? = 0,8618.

Метилгептенон (6-метилгептен-5-он-2). Получают его конденсацией ди-метилвинилкарбинола и ацетоуксусного эфира при температуре 160—165° С по следующей химической схеме [82]:

АЦЕТОАЦЕТАТ ДИМЕТИЛДИНИЛ -ЦАРВИНОЛА

]7о,го

В реактор 29 из нержавеющей стали, снабженный колонкой с дефлегматором и конденсатором, из мерника загружают вазелиновое масло (высо-кокипящий разбавитель) и при температуре 210° С (в масле) загружают диметилвинилкарбинол и ацетоуксусный эфир так, чтобы

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
строительные материалы лермонтов
настенные часы кукушка
курсы массажа с сертификатом подишевле
шкафы для сотрудников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)