химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

давлением.

техническим продуктом. Маточный раствор II из центрифуги 30 стекает в сборник 31 и является отходом производства.

Переработка кубового остатка. [80]. Остаток, получаемый в вакуум-аппарате 18 после отгонки, перерабатывают — осаждают изоцинхомероно-вую и никотиновую кислоты через их медные соли. Для этого кубовый остаток через сборник 32 переводят в реактор 33, куда вводят сульфат меди и при перемешивании осаждают медные соли. Последние отфильтровывают на нутч-фильтре 34; фильтрат поступает в сборник 35 и является отходом. Осадок медных солей переводят в реактор 36, в который вводят едкий натр из мерника 37, кипятят 30 мин и отфильтровывают выделяющуюся окись меди на нутч-фильтре 38. Фильтрат через сборник 39 направляют в реактор 40, куда вводят из мерника 41 соляную кислоту и доводят рН до 2,0. Выделяющуюся изоцинхомероновую кислоту отфуговывают в центрифуге 42 и направляют ее на декарбоксилирование в реактор 20. Маточный раствор удаляют как отход через сборник 43. Общий выход никотиновой кислоты

50—60% (на МЭП). Установлена следующая химическая структура молекулы медной соли изоцинхомероновой кислоты [81 ]:

о ос

со 1

Разложение медной соли изоцинхомероновой кислоты происходит по следующей схеме:

(C704H4r4Cu + 4NaOH ^ ^VCOONa

NaOOC-Ц. jJ +CuO+3H2Q

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ 2-МЕТИЛ-5-ЭТИЛПИРИДИНА ОКИСЛЕНИЕМ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ СЕРНОЙ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ [81, 86]

В условиях ненадежности конструкционных материалов для работы в среде азотной кислоты под давлением удовлетворительным вариантом можно считать периодический процесс окисления МЭП при атмосферном давлении.

Химическая схема процесса см. стр. 193.

При изучении процесса окисления МЭП азотной кислотой в присутствии серной и ванадиевого катализатора установлено [80], что наилучший выход изоцинхомероновой кислоты достигается при температуре окисления 205— 210° С и применении азотной кислоты с концентрацией 57%. Ниже описана лабораторная методика осуществления процессов по окислению МЭП и выделению изоцинхомероновой кислоты [80].

К 15 мл концентрированной серной кислоты и 0,16 г ванадата аммония в течение 4 ч при температуре 205—210° С приливают раствор 16,5 г МЭП в 210 мл 57 %-ной азотной кислоты. Затем в течение 2 ч при той же температуре добавляют еще 60—80 мл азотной кислоты. После 10-минутной выдержки реакционную смесь охлаждают до 130° С, после чего ее выливают в 185 мл холодной воды и подщелачивают едким натром до рН 2,0. При этом выпадает белый осадок изоцинхомероновой кислоты, который отфильтровывают и высушивают. Выход составляет 58—60%, в том числе около 3% в виде медной соли.

Изоцинхомероновая (пиридин-2,5-дикарбоновая) кислота C7H504N, молекулярная масса 167,11, кристаллы бесцветные, температура плавления 254° С (с разложением); трудно растворима в воде, спирте и эфире, растворяется в кислотах с образованием четвертичных солей. Соли Na, К и NH4 хорошо растворимы в воде; медная соль практически нерастворима.

Декарбоксилирование изоцинхомероновой кислоты см. стр. 203. Перекристаллизация технической никотиновой кислоты см. стр. 206.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ХИНОЛИНА ОКИСЛЕНИЕМ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ В ПРИСУТСТВИИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ И ВАНАДИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА [127, 128]

Химическая схема процесса изложена на стр. 196. Для разработки технологии процессов получения никотиновой кислоты из хинолина проводилось изучение влияния количества добавляемой серной кислоты, рода катализатора, концентрации азотной кислоты на выход никотиновой кислотыг а также технологии перекристаллизации технического продукта. В результате было установлено: а) оптимальное количество серной кислоты, вводимое в реакцию в объемном соотношении хинолин—серная кислота (1 : 1,5); б) наилучшие результаты были получены при использовании в качестве катализатора порошкообразной пятиокиси ванадия в количестве 1% к массе хинолина; в) концентрация азотной кислоты в 57% (плотность 1350 кг/м3) признана оптимальной.

Ниже описана технологическая схема производства,.в основу которой положены указанные результаты [127].

В реактор / (рис. 30), снабженный рубашкой для масла или дитолилме-тана, мешалкой с частотой вращения 200 об/мин и прямым холодильником 2, загружают 150 л серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 из мерника 3 и 100 л хинолина (температура кипения 236—238° С) из мерника 4; затем добавляют 1 кг пятиокиси ванадия, подогревают реакционную массу до 220— 230° С и начинают постепенно приливать азотную кислоту (регенерированную) плотность 1220 кг/м3 из мерника 5, а затем плотностью 1350 кг!ж3 из мерника 6 в соотношении 1 : 1, в пересчете на 100%-ную азотную кислоту 630 кг. Реакция окисления продолжается 12 ч при температуре 220—230° С, после чего реакционную смесь выдерживают в течение 1 ч при ТОЙ же температуре.

Реакционную массу разбавляют 250 л воды из мерника 7 и спускают в реактор 8, где разбавленную реакционную смесь нейтрализуют 33%-ным раствором едко

страница 105
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)