химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

рмление, в первом своем варианте (с применением перекиси водорода и этилацетата для получения никотинамида из нитрила) оказался бы нерентабельным по себестоимости.

Это лишний раз показывает, что несмотря на всю важность прогрессивного аппаратурного оформления, решающее значение имеет рациональная технологическая разработка процессов. Замена метода превращения нитрила никотиновой кислоты в никотинамид перекисью водорода в щелочной среде методом каталитической гидратации нитрила анионитом в ОН-форме обеспечила этому методу большую эффективность и перспективу.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ СХЕМА ПРОИЗВОДСТВА НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ 2-МЕТИЛ-5-ЭТИЛПИРИДИНА ОКИСЛЕНИЕМ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Как выше было указано (стр. 191), одностадийный синтез никотиновой кислоты из МЭПа при температуре 230° С, давлении 35—40 кгс/см2 и содержании HN03 в реакционной массе 10% был бы наиболее эффективным, так как при этой температуре одновременно протекал бы процесс декарбоксилирования; тепловой эффект более экономичен, так как при окислении выделяется около 200 ккал!(г-моль), а при декарбоксилировании поглощается около 100 ккал!(г-моль); сокращается продолжительность реакции до 15 мин вместо 1 ч при температуре 180—185° С. Однако столь жесткий режим окисления может быть обеспечен лишь реактором-окислителем, изготовленным из тантала. При отсутствии тантала, по данным Уставщикова, Фарберова и др. [82], можно использовать нержавеющую сталь марки 1Х18Н9Т для реактора-окислителя при концентрации азотной кислоты 10% ; температуре 190° С и избыточном давлении 18—20 кгс/см2. Однако опыт использования стали указанной марки в этих условиях недостаточный, поэтому для положительного решения вопроса требуются дополнительные испытания.

Технологическая схема, описываемая ниже, в основном базируется на этих данных [82].

Химическая схема, следовательно, предусматривает две стадии синтеза:

N N

н (^>-СООН 205" r^VCOOH

N ГМ

Первая стадия протекает с выделением тепла 200 ккал/(г-моль), вторая— с поглощением тепла 100 ккал/(г-моль).

Условия процесса: концентрация азотной кислоты—-10%; молярное отношение МЭП : HN03 — 1:7; температура реакции 180—185° С, избыточное давление 18—20 кгс/см12, продолжительность 1 ч.

Окисление МЭП. В реактор-смеситель / (рис. 29) сливают из мерника 2 азотную кислоту (плотность 1350 кг!мъ), из мерника 5 — воду, а из мерника 4 — МЭП в указанных выше соотношениях. Смесь фильтруют через коммуникационный фильтр 5 в сборник 6. Из последнего дозировочным насосом 7 раствор нагнетают в трубчатый подогреватель 8, а из последнего в реактор-автоклав 9 трубчатой конструкции со специальной регулировкой температуры реакции. Продукты реакции поступают в холодильник-газосепаратор 10, охлаждаемый водой; после дросселировки давления до атмосферного давления и охлаждения до 80—85° С они направляются в вакуум-аппарат для сгущения в 3—4 раза. Из мерника 12 добавляют в вакуум-аппарат едкий натр для доведения рН до 2,0. Массу сливают в кристаллизатор 13 и при температуре минус 2° С выкристаллизовывают изоцинхомероновую и частично никотиновую кислоту.

Выделяемые из сепаратора 10 газообразные продукты (NO, N02 и С02) поступают в колонный поглотитель 14, орошаемый водой. Из кристаллизатора массу передают в центрифугу 15 для выделения кристаллов.

Маточный раствор через/сборник 16 переводят в реактор-нейтрализатор 17. После нейтрализации маточного раствора щелочью до рН 8,0—9,0 направляют в вакуум-аппарат 18, снабженный насадочной колонной, и отгоняют не прореагированный МЭП, который направляют в мерник 19 и частично (с учетом влажности) добавляют в реактор-смеситель /. Кубовый остаток, содержащий изоцинхомероновую и никотиновую кислоты направляют для регенерации указанных кислот через их медные соли. Кристаллы, полученные в центрифуге 15, направляют на декарбоксилирование.

Декарбоксилирование [80]. Кристаллы изоцинхомероновой с примесью никотиновой кислоты растворяют в реакторе 20 в воде (1 : 3,5), передают в автоклав 21 (наполнение 0,5) и нагревают при перемешивании в течение 1,5 ч до 200—205° С. Избыточное давление в автоклаве должно автоматически регулироваться и поддерживаться в пределах 30—40 кгс/см2. По окончании реакции давление в автоклаве дросселируют до атмосферного через поглотительную ловушку со щелочью 22; массу разбавляют водой (1: 0,5), сливают в реактор-смеситель 23, куда загружают активированный уголь (2—3% к массе сухих веществ), нагревают до 65—70° С, перемешивают 10—15 мин и сливают на нутч-фильтр 24. Фильтрат поступает в кристаллизатор 25, центрифугу 26; кристаллы направляют на перекристаллизацию по трехступенчатой схеме (стр. 206). Маточный раствор из сборника 27 засасывают в вакуум-аппарат 28, упаривают в 3—4 раза, сливают в кристаллизатор 29 (0°) и отфуговывают кристаллы в центрифуге 30. Кристаллы никотиновой кислоты II направляют на перекристаллизацию совместное

Окисление МЗ/Т

Рис. 29. Технологическая схема производства никотиновой кислоты из 2-метил-5-этилпиридина окислением азотной кислотой под

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тернавский алексей петрович департамент здравоохранения биография
аренда плазм
что такое урологический мазок и как его делают
сколько стоит аренда лимузина

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)