химический каталог




Производство витаминов

Автор Л.О.Шнайдман

З-пиколина на 1 л катализатора в 1 ч составляет 50 г; температура испарения (3-пиколина 35°С; количество р-пиколина, испаряемого 1 л воздуха — 0,03—0,05 г. Метод может быть рекомендован к внедрению только по получении данных о взрывобезопасности при использовании смесей паров р-пиколина, аммиака и воздуха, а также о конструкции контактного реактора. Технологическая схема предусматривает три стадии синтеза: а) нитрила никотиновой кислоты; б) никотиновой кислоты и в) никотинамида.

НИТРИЛ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ. В реактор-испаритель / колонного типа, снабженный рубашкой для обогрева водой и каплеотбойником, непрерывно из мерника 2 загружают снизу р-пиколин. Сюда же подают воздух через скруббер 5, влагоотделитель 4, компрессор 5, ватный фильтр 6 и счетчик 7. В испарителе поддерживают температуру 35° С. Воздух с парами ft-пиколина из испарителя 1 поступает в горизонтальный трубчатый перегреватель 8, куда также поступают пары аммиака из баллона 9 через счетчик 10. Благодаря электрообогреву смесь паров и воздуха нагревается в аппарате до 280—

Рис. 28. Технологическая схема производства никотиновой кислоты и ее амида из р-пиколина парофазным окислительным аммонолизом.

300° С и с этой температурой поступает в вертикальный реактор-контактор 11, изготовленный из нержавеющей стали и снабженный электрообогревом. В контактор загружают из сборника 12 ванадиевый катализатор, на окиси алюминия, причем снизу и сверху слоя катализатора помещают насадку из колец Рашига. В контакторе поддерживают температуру 300—320° С. Реакционные пары и газы далее поступают в охладитель 13, представляющий собой реактор с рубашкой, охлаждаемый водой. Отсюда конденсат продуктов реакции непрерывно стекает в приемник 14, частично наполненный водой. Несконденсированные пары и газы из приемника 14 направляются в ловушку 15, охлажденную рассолом, а из нее в ловушку 16, заполненную водой. Получают водно-аммиачный раствор нитрила никотиновой кислоты и около 19% непрореагировавшего р-пиколина. Выход на прореагировавший р-пиколин 93,6% [50], температура плавления 56—57° С (из воды). Водно-аммиачный раствор нитрила из приемника 14 переводят в сборник 17, откуда далее направляют на получение либо никотиновой кислоты, либо амида.

НИКОТИНОВАЯ КИСЛОТА. Из сборника 17 водно-аммиачный раствор передают в реактор 18, снабженный обратным холодильником и водяной ловушкой для поглощения выделяемого аммиака, загружают гидрат окиси бария и кипятят до прекращения выделения аммиака. Затем из мерника 19 сливают в реактор 18 разбавленную (1 : 1) серную кислоту и нейтрализуют реакционную массу до рН 2—3. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре 20 в сборник 21. Фильтрат упаривают в вакуум-аппарате 22, сливают в кристаллизатор 23, кристаллизуют при минус 1—5° С; кристаллы отфуговывают в центрифуге 24 и высушивают в вакуум-сушилке 25, откуда они поступают в сборник. При необходимости никотиновую кислоту перекристалли-зовывают по трехступенчатой схеме (стр. 206). Выход — 50%.

Амид никотиновой кислоты. Его можно получать непосредственно из водно-аммиачного раствора. Для этого его направляют из сборника 17 в реактор 26, снабженный обратным холодильником, куда добавляют в качестве катализатора сильноосновную ионообменную смолу АВ-17 в ОН-форме, кипятят 70 мин. Затем на нутч-фильтре 27 отфильтровывают смолу, а фильтрат направляют в сборник 28 и далее в вакуум-аппарат 29, где упаривают до сиропообразной консистенции, сливают в кристаллизатор 30 и кристаллизуют при 0°. Кристаллы отфуговывают в центрифуге 31, высушивают в вакуум-сушилке 32, откуда через сборник 33 направляют на перекристаллизацию по трехступенчатой схеме (стр. 206). Выход на нитрил составляет 75%; на пиколин — 64,9% [50].

Подготовка анионита АВ-17 в ОН-форме [159—160]. Воздушно-сухой анионит загружают в смеситель 34, заливают пятикратным количеством воды, перемешивают 2—3 ч и выдерживают 8—10 ч при температуре 20° С, сливают воду, промывают 2%-ным раствором соляной кислоты из мерника 35 до исчезновения ионов железа. После промывки водой смолу обрабатывают 5%-ным водным раствором едкого натра из мерника 36 для превращения ее в ОН-форму; сливают щелочь и смолу промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Затем смолу разгружают в сборник 37, откуда переводят в реактор 26.

Приготовление катализатора для окислительного аммонолиза. [47а 50]. В реакторе 38, снабженном рубашкой, конденсатором и приемником, в 200 л воды растворяют 7,5 кг метаванадатаммония и 4 кг сернокислого калия, нагревают до 80—85° С при перемешивании. В горячий раствор засыпают 7,5 кг окиси алюминия (размер частиц 2—3 мм в поперечнике) и упаривают до подвижной густой консистенции. Затем массу сливают в шнековую сушилку 39, высушивают при температуре 110° С и хранят в приемнике 12. Перед употреблением катализатор активируют в реакторе-контакторе // воздухом при температуре 400° С в течение 3—4 ч.

Необходимо подчеркнуть, что метод парофазного окислительного аммонолиза, несмотря на его прогрессивность и современное аппаратурное офо

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230

Скачать книгу "Производство витаминов" (4.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет невесты недорого москва
Фирма Ренессанс металл лестница - качественно, оперативно, надежно!
кресло посетителей ch 993 low v
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на как выбрать компьютер - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)