химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

евысокая эффективность, часто препятствующая определению близких по строению веществ. Высокое число теоретических тарелок, характерное для современных колонок, позволяет определять близкородственные примеси. Часто нецелесообразно или даже невозможно иметь полный набор эталонов для корректного количественного анализа. В таких случаях оптимальным способом количественной оценки может стать условная калибровка.

В качестве примера рассмотрим методику определения примесей изомеров 11-дезоксипростагландина EIA в лекарственной форме, применяемой в ветеринарии (0,5%-ный инъекционный раствор).

Посторонние примеси. Хроматографируют 0,050 мл раствора стандартного образца препарата и 0,050 мл испытуемого образца. Измеряют время удерживания пика субстанции на хроматограмме раствора стандартного образца. На хроматограмме испытуемого образца находят пик с равным временем удерживания и пики возможных примесей с а = 0,91 и 1,83, соответствующие изомерам 11-дезоксипростагландииа Е1а. Измеряют их площади. Содержание каждого из изомеров Л', в процентах находят по формуле

S,'F" , (6.12)

Ост

где Si — площадь пика i-й примеси;

РСт — навеска стандартного образца;

SCT — площадь пика допростона на хроматограмме раствора стандартного образца.

ГЛАВА б

268

269

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

Сумма примесей изомеров в препарате не должна превышать 0,005%.

Примечания. 1. Условия испытания. Для анализа используют жидкостный хроматограф, снабженный спектрофотометром с рабочей длиной волны 210 нм, колонку, заполненную ок-тадецилсиликагелем, эффективностью не менее 3000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2— 0,4 см/с. Уравновешивают колонку подвижной фазой.

2. Приготовление подвижной фазы. В конической колбе смешивают 400 мл ацетонитрила, 598 мл воды, 2 мл о-фосфорной кислоты.

3. Приготовление раствора стандартного образца. Около 0,05 г (точная навеска) стандартного образца субстанции растворяют в 100 мл подвижной фазы.

ность в одном эксперименте испытать однородность дозирования и количественное содержание. Примерная форма раздела фармакопейной статьи приводится ниже.

Х=

Количественное определение и однородность дозирования. Для анализа используют 10 ампул препарата. Ампулы вскрывают, в каждую вводят по 5,0 мл подвижной фазы и перемешивают содержимое стеклянными капиллярами. В дозатор жидкостного хроматографа последовательно вводят по 0,05 мл раствора из каждой ампулы. На десяти полученных хромато-граммах измеряют площади пиков. Снимают хроматограмму 0,05 мл раствора стандартного образца, измеряют площадь пика. Содержание субстанции в каждой из ампул в граммах (X) рассчитывают по формуле

Нх-Ь-0,0Ь

(6.13)

6.8. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Высокие требования, предъявляемые к качеству современных лекарственных средств, нашли, в частности, свое отражение в том, что содержание основного вещества чаще всего нормируется на уровне не ниже 98%. Погрешность количественного ВЭЖХ-анализа обычно составляет 2—3%, и поэтому данный метод не позволяет достоверно различить продукты с истинным содержанием основного вещества, например, 97 и 99%. Следовательно, для количественного определения основного вещества в лекарственных субстанциях метод ВЭЖХ рекомендован быть не может.

Несколько иная ситуация возникает при анализе лекарственных форм. Содержание действующего вещества нормируется в более широких пределах, и точность ВЭЖХ уже позволяет сделать заключение о соответствии образца требованиям. Во многих случаях решающим обстоятельством при выборе метода анализа может стать высокая чувствительность ВЭЖХ. По мере прогресса лекарственной химии наблюдается тенденция к применению более активных препаратов в меньших дозировках, поэтому классические методы, используемые при количественном анализе субстанций, могут оказаться малопригодными для анализа лекарственных форм. Так, например, одна доза 11-дез-оксипростагландина Е,а содержит 2,5 мг активного начала, и для однократного определения его титриметрическим методом пришлось бы израсходовать 20 доз, не говоря уже о дополнительных трудностях при подготовке к анализу. Совершенно нереальна в этом случае и оценка однородности дозирования. Именно на лекарственных формах такого типа преимущества ВЭЖХ проявляются наиболее ярко. Появляется даже возможгде Нх — высота пика на хроматограмме испытуемого раствора; г/ст — высота пика на хроматограмме раствора стандартного образца; Ь — навеска препарата в растворе стандартного образца.

Рассчитывают среднее содержание препарата в ампулах по формуле ZXi

Х~, (6.14,

где HXi — сумма всех полученных значений X. Среднее содержание препарата в одной ампуле должно быть не менее 0,00225 г и не более 0,00275 г. Ни в одной ампуле величина X не должна отличаться от X более чем на 15%.

Примечания. Условия испытания и приготовление подвижной фазы см. на с. 268.

6.9. ДРУГИЕ ТИПЫ АНАЛИЗОВ

Универсальность ВЭЖХ делает этот метод незаменимым не только в контроле производства и качества продукции,

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
еко гресс
сколько стоит сигнализация с обратной связью
сколько стоит выпрямить вмятину на крыле
поворотной рамки с возможностью развернуть номерной знак тыльной стороной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)