химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

дставляется нам обязательным. Оно позволяет исключить менее информативные характеристики. Далее, поскольку не регламентируется диаметр колонки, считаем более целесообразным указывать линейную скорость подвижной фазы. Именно этот параметр определяет скорость процесса. Анализ протекает быстро и без существенного снижения эффективности разделения при линейных скоростях до 0,4 см/с. Однако, если колонка имеет плохую проницаемость и (или) предельно допустимое давление в хроматографе не очень велико, эта скорость может быть недостижима, поэтому в качестве нижнего предела указываем 0,2 см/с.

6.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ

Возможны несколько подходов к оценке чистоты лекарственных препаратов. В одних случаях анализ преследует цель контроля определенной примеси, существенно ухудшающей качество продукта: например, когда примесь токсична по сравнению с основным соединением. Ее содержание нормируется конкретным показателем, и именно эту примесь необходимо оценить количественно по возможности более строгим методом. В таких случаях наиболее приемлем метод абсолютной калибровки. Можно применять один калибровочный раствор, по концентрации отвечающий максимально допустимому содержанию примеси. В анализах такого рода коэффициент емкости определяемого соединения должен быть в пределах 1—3. Иногда в избранных для определения примеси условиях основное вещество не элюируется либо, наоборот, выходит из колонки очень быстро. Конечно, хроматограмма значительно нагляднее, если на ней видна не только примесь, но и основное вещество. Однако в данном случае никакие измерения основного пика не проводятся, поэтому его присутствие на хроматограмме совершенно необязательно. В качестве примера приведем методику определения 5-фторурацила во фторафуре:

ГЛАВА б

287

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

Посторонние примеси. В устройство ввода жидкостного хроматографа вносят 0,050 мл 0,1%-ного раствора испытуемого образца в подвижной фазе. Записывают хроматограмму. Затем вводят 0,050 мл 0,0002%-ного калибровочного раствора 5-фтор-урацила в подвижной фазе, записывают хроматограмму, измеряют время удерживания и площадь пика 5-фторурацила. На хроматограмме испытуемого образца находят пик, соответствующий 5-фторурацилу, и измеряют его площадь. Содержание 5-фторурацила в процентах в испытуемом образце X рассчитывают по формуле

где So. — площадь пика 5-фторурацила на хроматограмме испытуемого образца; St, — площадь пика 5-фторурацила на хроматограмме калибровочного раствора; о — навеска испытуемого образца; b — навеска образца 5-фторурацила.

Содержание 5-фторурацила в испытуемом образце ие должно превышать 0,2%.

Примечания. 1. Условия испытания. Для анализа применяют жидкостный хроматограф, снабженный детектором по поглощению УФ-света с длиной волны 254 или 280 нм, и колонку, заполненную октадецилсиликагелем, эффективностью не менее 2000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2—0,4 см/с. Прибор выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией.

2. Приготовление подвижной фазы. В конической колбе смешивают 10 мл 95%-ного этилового спирта и 990 мл воды. Полученный раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр.

3. Приготовление раствора испытуемого образца. Около 0,05 г (точная навеска) испытуемого образца переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл подвижной фазы, растворяют при нагревании на водяной бане до 60°С, доводят подвижной фазой до метки.

4. Приготовление калибровочного раствора. Около 0,05 г 5-фторурацила переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 40 мл подвижной фазы, растворяют при нагревании на водяной бане до 60°С, доводят подвижной фазой до метки. 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят подвижной фазой до метки, тщательно перемешивают. 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят подвижной фазой до метки, перемешивают.

5. Регенерация колонки. В приведенных условиях фторафур удерживается колонкой очень сильно, что позволяет выполнить значительное число анализов 5-фторурацила. С течением времени в результате элюирования фторафура стабильность базовой линии может ухудшиться. В таком случае необходимо промыть колонку 20 объемами 40%-ного этилового спирта, после чего возвратиться к исходным условиям разделения.

Далеко не всегда имеется возможность и необходимость специфического определения какой-либо конкретной примеси. Часто достаточно определить суммарное содержание некоторой группы примесей. Испытания такого рода носят условный характер, однако достигают поставленной цели — оценки общей степени загрязненности образца. Например, при испытании методом ТСХ нередко критерием служит отсутствие пятен примесей либо их суммарная интенсивность. При этом условия испытания подбираются так, чтобы гарантировать, например, обнаружение 1% наиболее вероятной примеси. Даже весьма невысокой точности метода ТСХ достаточно для решения задачи, поставленной таким образом. Недостатком ТСХ является н

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по окрашеванию коралл в москве
декоративные домики для сада купить
обучения массажа детского в москве
новогоднее представление 2017 в ск юбилейном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)