химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

оценки примесей может быть использован также ««метод условной калибровки>. Эта разновидность метода абсолютной калибровки основана на предположении, что примеси имеют те же значения калибровочных коэффициентов (для УФ-детектора — коэффициентов экстинк-ции), что и основное вещество. Метод условной калибровки особенно удобен для определения примесей, содержание которых

НС оос^-^,соос н

5 2 Г V 25 Н,С N^CH, 3 и 3

н5с2оос^соос2н5

П = 100

Калибровка .

Рис. 6.9. Определение окисленной формы в техническом диэтоне. Условия анализа: колонка 4,6 X 250 мм; сорбент — Зорбакс SIL; подвижная фаза — хлороформ; детектор — УФ-фо-тометр, Л=254 нм.

не превышает 1%. Он характеризуется хорошей воспроизводимостью, достоверность получаемых результатов не зависит от того, все ли компоненты пробы зарегистрированы детектором. Суть метода сводится к следующему. Приготавливают раствор анализируемого образца в подвижной фазе такой концентрации, чтобы основной пик на хроматограмме далеко выходил за пределы шкалы. Снимают хроматограмму и измеряют площади пиков примесей. Затем анализируемый раствор разбавляют подвижной фазой в п раз (п, например, может быть равно 50, 100, 200) и хроматографируют разбавленный раствор. Содержание примеси в процентах (X) находят, сравнивая площадь пика примеси на первой хроматограмме Sn с площадью пика основного вещества на хроматограмме разбавленного раствора SK. Для этого используют формулу

Соответствующие хроматограммы определения окисленной формы в техническом диэтоне приведены на рис. 6.9.

6.6. ДОКАЗАТЕЛЬСТВО ПОДЛИННОСТИ

Определение подлинности лекарственных средств методом ВЭЖХ основано на сопоставлении хроматографической подвижности испытуемого образца с подвижностью эталона. В качестве эталона может использоваться стандарт данного лекарственного вещества либо другое лекарственное вещество. Данное испытание обеспечивает значительно большую достоверность, чем аналогичный эксперимент, выполняемый методом ТСХ. Статистический анализ значений R] и к' в ТСХ и ВЭЖХ соответственно показывает, что в последнем случае воспроизводимость параметра идентификации на порядок лучше, чем в ТСХ.

NH2- HCL СНСН

NH2- НС1

снсн2сн3

Использование ВЭЖХ для доказательства подлинности особенно целесообразно, если необходимо идентифицировать один препарат из группы близкородственных, для которых не удается подобрать отличительные химические реакции. Так, например, адапромин (1) и ремантадин (II)

ГЛАВА 6

264

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

будучи гомологами, неразличимы по химическим свойствам. Обращенно-фазовая хроматография позволяет различить их и однозначно идентифицировать адапромин. Поскольку испытания подлинности применяются к готовой продукции и включаются в фармакопейные статьи, приведем в качестве примера методику испытания, изложенную в соответствии с требованиями Государственной Фармакопеи.

Подлинность. В устройство ввода жидкостного хроматографа вносят 0,005 мл 1%-ного раствора испытуемого образца в подвижной фазе. Записывают хроматограмму и измеряют время удерживания. Такие же операции выполняют с 1%-ным раствором ремантадина в подвижной фазе. Время удерживания адапромина, отнесенное к времени удерживания ремантадина, равно 1,30+0,05.

Примечания. 1. Условия испытания. Для испытания применяют жидкостный хроматограф, снабженный рефрактометрическим детектором и колонкой, заполненной октадецилсилика-гелем, эффективностью не менее 1000 теоретических тарелок. Линейная скорость подвижной фазы 0,2—0,4 см/с. Прибор выводят на рабочий режим в соответствии с инструкцией.

2. Приготовление подвижной фазы. В конической колбе вместимостью 1,0 л смешивают 2,72 г (0,01 моль) натриевой соли додецилсульфокислоты, 375 мл воды, 25 мл уксусной кислоты, 600 мл ацетонитрила. Полученный раствор фильтруют через плотный бумажный фильтр.

3. Приготовление 1%-ного раствора испытуемого образца. 50 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл подвижной фазы, фильтруют через плотный бумажный фильтр.

4. Приготовление 1%-ного раствора ремантадина. 50 мг ремантадина растворяют в 5 мл подвижной фазы, фильтруют через плотный бумажный фильтр.

Условия проведения испытания представлены в этом примере в несколько необычной форме, не характерной для литературы по ВЭЖХ (например, не указаны размеры колонки и частиц сорбента, расход подвижной фазы). Фармакопейная статья должна содержать всю информацию, необходимую для однозначного воспроизведения методики, вместе с тем она адресована персоналу, обладающему определенной квалификацией. Поэтому не следует чрезмерно ограничивать те параметры режима, которые не существенны для воспроизведения эксперимента. Например, в данном случае мы не ограничиваем геометрическую характеристику колонки каким-либо одним типоразмером, что сразу создало бы трудности при воспроизведении на приборах различных марок. Возможность проведения такого испытания определяется фактически только эффективностью колонки, и включение этого параметра в методику пре

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы вэбдизайна
автомобильный видеорегистратор зеркало заднего вида
лампа ксенон d2r
курсы маникюра железнодорожный район

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)