химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

его стандарта в анализируемой смеси (SXA И5Ста)Разумеется, разбавление навесок и отмеривание дозируемого объема пробы производятся и здесь, однако эти величины в расчетах не учитываются. Расчетная формула имеет вид

Х- l"'P"A'*"K'fIA -100. (6.9)

Рстк' РХА • &хк • оСта

При величине навески 50 мг и пользовании обычными аналитическими весами относительная погрешность взвешивания составляет 0,2%. Погрешность измерения VpA и VPK также можно принять равной 0,2%. Следовательно, сравнительная точность двух методов будет определяться точностью измерения объемов вводимых проб и площадей пиков. С помощью правил суммирования ошибок для некоторых характерных величин относительных погрешностей V и S получены данные, представленные на рис. 6.5. Видно, что применение метода внутрен259

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

него стандарта предпочтительно только при очень высокой

поиДзН„°яДчИСтТРИГМ-Й Т°ЧН0СТИ ИЗМЕРе«ия площадей пиков либо при значительной погрешности объема вводимой пробы.

6.4. АНАЛИЗ РЕАКЦИОННЫХ СМЕСЕЙ

Типичные реакционные смеси тонкого органического синтеза содержат значительные количества целевого продукта (20— 90%) и, кроме того, некоторое число побочных продуктов или балластных соединений. Анализ такого рода смесей выполняется в двух случаях: 1) при синтетических исследованиях, отработке технологии; 2) в ходе производства с целью постадий-ного контроля.

Как правило, особенно при контроле производства, задача анализа сводится к отделению целевого продукта от других компонентов смеси и его количественному определению. Элюи17'

260

261

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

схеме на рис. 6.6.

VIo.s бромфеиациловые

эфиры

(5аЬ) 5-210 нм

io:30j - ,

Зорбакс ODS Ацетоиитрил:вода УФ, Я (80:20)

То же Ацетоиитрил:вода УФ, Я=210 им

(55:45)

» Ацетонитрил: УФ, Я = 210 нм

вода:о-фосфориая кислота (55:44,5: 0,5)

Силасорб 600 Пропаиол-2.тексаи УФ, Я = 254 им (7:93)

Зорбакс ODS Ацетонитрил.вода УФ, Я=254 нм (75:25)

рование из колонки всех компонентов смеси и разделение побочных продуктов требуются не всегда. Эталон целевого продукта для калибровки обычно доступен. Следовательно, имеется возможность применения метода абсолютной калибровки. Результаты анализа предназначены для использования внутри данного научного учреждения или промышленного предприятия, поэтому форма изложения методики и выдачи результатов анализа может быть произвольной.

Метод ВЭЖХ широко использован нами при отработке схемы полного синтеза и технологии получения 11-дезоксипростагландина Химическая схема получения этого лекарственного вещества представлена на рис. 6.6, а хромато-граммы постадийного контроля — на рис. 6.7. Условия анализов обобщены в табл. 6.3.

6.5. АНАЛИЗ ТЕХНИЧЕСКИХ ПРОДУКТОВ

Под техническими продуктами будем понимать вещества с чистотой более 90% либо простые смеси родственных соединений, по своему составу пригодные для непосредственной дальнейшей переработки. Анализ таких продуктов выполняют с целью отработки способов очистки, а также при постадийном контроле производства. Задача может ставиться как определение содержания целевого продукта, либо суммарного содержания примесей, либо соотношения компонентов. При определении содержания целевого продукта можно использовать те же приемы, что при анализе реакционных смесей. Следует, однако, учитывать, что по мере приближения содержания основного вещества к 100% требования, предъявляемые к точности анализа, возрастают; поэтому метод абсолютной калибровки не может быть рекомендован для определения содержания основного вещества в чистых продуктах.

При анализе технических продуктов можно определять не основное вещество, а примеси. Если число последних невелико (например, одна или две) и эталоны доступны, можно рекомендовать метод абсолютной калибровки. Если эталонных образцов всех примесей нет, допустимо применение метода нормализации площадей. Аналитик при этом должен полностью осознавать ограничения данного метода применительно к конкретному объекту. Разумеется, химик или технолог, для которого анализ предназначен, также должен быть проинформирован о реальной надежности получаемой информации. Хотя метод нормализации и не может быть рекомендован как общий прием, иногда характер анализируемого объекта позволяет получить вполне надежные результаты.

262

263 ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

В качестве примера можно привести анализ изомерного состава одного из полупродуктов синтеза лростагландина F2a (рис. 6.8). Этот полупродукт очищен от всех химически чужеродных примесей и представляет собой смесь изомеров. Поэтому, когда режим хроматографирования найден, есть гарантия, что все компоненты смеси появятся на хроматограмме в виде пиков. Кроме того, их структурная близость позволяет предположить равную чувствительность детектора. Значит, есть основания использовать простейшую форму метода нормализации площадей (уравнение (6.5)).

Для безэталонной количественной

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
colombo robot cd41
подбор домашнего кинотеатра по параметрам
навесное оборудование в ульяновске купить
сайт покупки билетов на концерты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)