химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

ственных форм высокоактивных препаратов, где содержание действующего вещества мало.

Таким образом, наряду со многими преимуществами высокоэффективной жидкостной хроматографии присущ ряд огра+ -+ +

При содержании основного соединения выше 95 % точность ВЭЖХ может быть недостаточной для разбраковки продукции

Определение примесей в лекарственных веществах

Определение подлинности лекарственных веществ

Определение подлинности лекарственных форм

Определение примесей в лекарственных формах

Количественное определение в лекарственных формах

+ -+ Преимущества особо выявляются прн анализе сложных форм илн форм с малым содержанием лекарственных веществ

Испытание однородности дозирования Испытание растворения

Применение особенно эффективно для форм с малым содержанием лекарственных веществ

Определение лекарственных веществ в биообъектах

«—» применение ие рекомендуется.

«+ — > может применяться наряду с другими методами. «4_ обладает существенными преимуществами перед другими методами.

ничений. Поэтому ее нельзя рассматривать как панацею при решении всех аналитических проблем в химии и промышленности лекарственных средств. Существует много задач, которые не хуже, а иногда даже лучше могут быть решены классическими либо другими физико-химическими методами. В табл. 6.2 даны рекомендации по использованию ВЭЖХ при решении типовых задач. Разумеется, эти рекомендации носят лишь самый

ГЛАВА В

24S

249

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

общий, обзорный характер. В каждом конкретном случае, исходя из свойств веществ и стоящих задач, аналитик должен выбрать оптимальный метод.

6.2. ПРИНЦИПЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА 6.2.1. АНАЛИЗ ПО ВЕЛИЧИНАМ УДЕРЖИВАНИЯ

Этот вид анализа основан на том, что при постоянных условиях хроматографирования время удерживания данного вещества, а также все производные от него параметры являются постоянными величинами. В зависимости от наличия эталонных веществ, табличных значений параметров удерживания или детальных сведений о закономерностях поведения данного класса соединений можно избрать один из трех способов анализа.

Прямое сравнение величин удерживания осуществимо в том случае, когда в распоряжении исследователя имеется набор эталонов соединений, присутствие которых предполагается в данной смеси. В хроматограф вводят изучаемую смесь и затем последовательно все необходимые эталоны, измеряют времена удерживания. Различие времени удерживания эталона и идентифицируемого пика однозначно свидетельствует о неидентичности двух соединений, а совпадение указывает на то, что идентичность двух веществ вполне вероятна. Для того чтобы с большей надежностью убедиться в совпадении времен удерживания, эталон можно ввести в хроматограф вместе с изучаемой смесью. Количества идентифицируемого вещества и эталона при этом должны быть приблизительно равны. Если времена удерживания веществ действительно одинаковы, относительная высота идентифицируемого пика возрастет вдвое, а ширина (если колонка не перегружена образцом!) не изменится. Увеличение высоты пика менее чем в два раза и возрастание ширины свидетельствуют о неидентичности двух соединений. С помощью такого приема удается уловить незначительные различия в величинах удерживания.

Предположим, что на колонке эффективностью 5000 теоретических тарелок время удерживания эталона 10 мин, а неизвестного пика — 10,2 мин. При обычной технике эксперимента такое различие недостоверно. Введя два вещества в колонку одновременно, лолучим суммарный пик. Если приведенное незначительное различие в удерживании действительно имеет место, ширина этого пика будет примерно на 60% больше ширины индивидуального. Такое увеличение ширины легко заметить визуально или с помощью простейших измерений. Тем самым различие двух соединений становится совершенно очевидСовпадение времен удерживания, строго говоря, не является доказательством идентичности веществ, а лишь указывает на ее вероятность. Степень вероятности можно значительно повысить, если повторить всю процедуру в иных условиях, лучше всего в системе с другим механизмом удерживания.

н соосЕсли набор эталонных соединений отсутствует, можно попытаться провести идентификацию по табличным значениям величин удерживания. Межлабораторная воспроизводимость абсолютных величин (гл, к') пока неудовлетворительна. Поэтому множество опубликованных в такой форме данных почти бесполезно при качественном анализе. Иногда на основе опубликованных величин к' можно рассчитать параметры а со значительно большей надежностью. Однако в этом случае близость табличных и наблюдаемых величин — весьма шаткое доказательство. Тем не менее такой способ идентификации вполне применим по отношению к тем объектам, состав которых хорошо изучен. Лекарственные вещества, а также примеси в них можно отнести именно к такой категории. При воспроизведении методик анализа в этом случае фактически необходимо провести не идентификацию ранее неизвестных веществ, а лишь «привязать» измеренные величины удерживания к опубли

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 1с выхино
дачный участок рижское направление
настенные зеркала интернет магазин
нормированная высота парковых скамеек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)