химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

тя бы потому, что с течением времени некоторые марки сорбентов могут быть сняты с производства и заменены новыми. С другой стороны, обнаруживаем, что к' толуола, полученные на разных сорбентах, хорошо кор-релированы с к' бензола и значения относительных удерживаемых объемов более устойчивы. Следовательно, испытание подлинности, сформулированное как «удерживаемый объем испытуемого образца относительно бензола на октадецилсиликагеле

245 ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

Таблица 6.1 Сопоставление абсолютных и относительных величин удерживания

Сорбент Коэффициент емкости Относительное

удерживание

бензола толуола толуол

бензол

Силасорб SPH С18 4,48 7,53 1,6»

Силасорб CIS 2,31 3,36 1,57

Зорбакс ODS 3,50 5,64 1,61

Ультропак RP18 2,80 4.28 1,53

Ультрасфер ODS 3,63 5,88 1,62

Среднее значение 3,34±0,83 5,39+1,52 1,60±0,06

(24,9%) (28,2%) (3,5%)

равен 1,6±0,1», уже будет независимым от различий в свойствах октадецилсиликагелей разных марок.

Вторая составляющая воспроизводимости почти целиком определяется надежностью используемого оборудования и тщательностью выполнения всех операций при анализе. При исправном и высококачественном насосе, точном приготовлении подвижной фазы воспроизводимость времени удерживания на данной колонке составляет около ±3%. Воспроизводимость высот и площадей пиков (часто определяющая точность количественного анализа) сильно зависит от качества используемого дозатора и навыков аналитика. При последовательном вводе одинаковых по объему проб разброс высот (площадей) пиков относительно среднего может быть около ±2%.

Точность ВЭЖХ-анализа определяется качеством используемых для калибровки эталонных соединений, точностью подготовки пробы, правильным выбором способа количественной обработки, воспроизводимостью режима и результата хромато-графирования. Корректный количественный анализ возможен только при наличии эталона определяемого вещества. Это, конечно, является ограничением метода ВЭЖХ, как, впрочем, и других физико-химических методов анализа. Потребители услуг хроматографистов-аналитиков часто задают вопрос: «Какова точность хроматографического анализа?» По нашему убеждению, на вопрос, поставленный таким образом, вообще нельзя дать ответа. Речь может идти только о точности той или иной хроматографической методики применительно к конкретным определяемым соединениям. Всегда необходимо помнить, что любая методика основана на каких-то предположениях. В ходе ее разработки допустимость этих предположений должна быть обоснована. Однако, даже если это сделано добросовестно, при

246

247

ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА и ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

эксплуатации могут проявиться какие-то новые моменты, требующие корректив. Например, первоначально при разработке методики анализа реакционной смеси было показано, что пики на хроматограмме гомогенны, значит, избранный режим пригоден для количественного анализа. Но, вообще говоря, не исключено, что в результате изменения условий реакции в смеси появится новый компонент, пик которого не отделяется от ранее известных. Хотя такие случаи очень редки, особенно при работе на высокоэффективных колонках, тем не менее с подобного рода источниками ошибок нельзя не считаться. Поэтому при оценке результатов работы хроматографист должен избегать шаблона, постоянно сохранять внимательное и критическое отношение к ним. Впрочем, сказанное касается любого химика-аналитика.

При оценке возможности применения следует сопоставлять точность предлагаемой методики с точностью, требуемой конкретным испытанием. Так, например, максимальные требования к точности предъявляются при количественном определении основного соединения в лекарственном веществе. Здесь погрешность в 2% редко можно признать удовлетворительной. Наоборот, при определении примесей обычно достаточна лишь полуколичественная оценка, и относительная погрешность в 10% вполне допустима. Погрешность менее ±3% труднодостижима при современном уровне жидкостной хроматографии, поэтому данный метод нельзя рекомендовать для определения основного соединения в лекарственном веществе. С другой стороны, достичь точности, требуемой при анализе примесей, обычно нетрудно. В особо сложных случаях (например, при анализе микроколичеств в биообъектах) погрешность может достигать 20% и более. Однако в исследованиях такого рода с повышенной погрешностью можно мириться, к тому же для столь сложных смесей ВЭЖХ часто оказывается единственным специфическим методом.

Чувствительность ВЭЖХ определяется типом используемого детектора и химическим строением анализируемых веществ. Для соединений, в молекулах которых хромофоры отсутствуют, она часто оказывается недостаточной, и примеси такого рода нелегко зарегистрировать. К счастью, большинство лекарственных веществ и полупродуктов содержит хромофоры, и по отношению к таким соединениям чувствительность на 1—2 порядка превышает чувствительность спектрофотометрического анализа. Это обстоятельство может быть решающим при выборе метода анализа лекар

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декорирование обучение
плитка tempranillo
купить настенные часы во всю стену
cms курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)