химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

тном элюировании рекомендуется подавать насосом Б не чистый растворитель Б, а его подходящую смесь с А

_ га

2 Cl. to О

С 4jS

ОНО Я О Я

ч и S ч ш Й и >. S и —

я v х ег 3

о я к я 2

я ч —ч с

«о до

° я

Д* I- = Я и О

= 3 °1В

Я Я <а т О и я «я « Я; M

AAISSL*

MF IF ЗА?

л и S и с Я

a)

° Я S

X О u

E М О

а) О «

I S3

В 5 о М Я . Я Р ? Ж

N

S А 5 ^

03 Я Я щ

Я =f ? <

Н О

А О

6 <Х>,

АЗАЗ

| я 8 g

; и S 5 « я а Я О.щ А О

с те О US л о <И ^

9 ^ ч ? 2 О. a X

А* -II

Й

О. О) >,

О С S J 0.„

Cl я М со

В? ?& SO _ О- а и Я О

С TS т т СО Я v га и Я *

(N Я 'Я « и Ч Ш О QJ Я О

? я O-S Е к 2 О О

О. >,еО-ве

а. со О сх о п

Я 4»

~- Ч и 3 I об о 3 ад ч О

НIIЯII

i g i

1ST

6. ВЭЖХ В КОНТРОЛЕ ПРОИЗВОДСТВА

И ФАРМАКОПЕЙНОМ АНАЛИЗЕ

6.1. ХАРАКТЕРИСТИКА ВЭЖХ КАК МЕТОДА АНАЛИЗА

Приступая к использованию того или иного аналитического метода для решения конкретной задачи^ необходимо уяснить, можно ли в принципе достичь избранным путем желаемой цели. В противном случае необоснованное применение метода может привести к принятию неверных решений в исследованиях и производстве. Результатом, помимо материальных и других потерь, явится компрометация аналитика либо даже метода в целом. Рассмотрим в связи с этим сильные и слабые стороны высокоэффективной жидкостной хроматографии. При их обсуждении будем исходить из ситуаций, характерных для различных этапов создания новых лекарственных средств, постадийного контроля производства, контроля качества продукции.

Почти все существующие методы анализа органических соединений непосредственно приложимы лишь к индивидуальным соединениям или простейшим смесям. Так, одновременное раздельное определение 2—3 соединений титриметрическими или спектрофотометрическими методами осуществимо лишь в редких случаях, когда свойства определяемых соединений в достаточной степени различаются. При разработке титриметри-ческих и спектральных методик требуется немало труда, чтобы доказать специфичность метода, выявить условия и примеси, мешающие выполнению анализа. Хроматография, объединяющая в одном эксперименте разделение и анализ, почти лишена этих недостатков, и поэтому ее применение для анализа сложных смесей предпочтительно.

Немаловажным фактором при сравнительном анализе возможностей методов является их экспрессность. Если сравнивать продолжительность хроматографирования с продолжительностью других аналитических процедур, то можно прийти к выводу, что по экспрессности ВЭЖХ все еще уступает многим другим методам. И это действительно так, если анализу подлежит индивидуальное соединение и трудоемкостью подготовки пробы можно пренебречь. Однако, сравнивая возможности анализа сложных объектов, следует иметь в виду, что ВЭЖХ-метод

16"

ГЛАВА g 244

наименее требователен к качеству подготовки пробы, а его универсальность позволяет в одном эксперименте определять сразу ряд соединений. Затраты времени на разработку новых методик с помощью ВЭЖХ также сравнительно невелики, что особенно важно в условиях исследовательских лабораторий, где часто приходится переключаться с одного типа анализа на другой. В зависимости от сложности проблемы трудоемкость разработки методики и продолжительность определения различны. Для разработки простой методики квалифицированному специалисту может потребоваться всего один день, для разработки более сложных — неделя или даже месяц. Продолжительность одного анализа на хроматографе чаще всего находится в пределах 3—15 мин.

Обсуждая воспроизводимость ВЭЖХ-анализа, следует учитывать, что она фактически складывается из двух частей. Первая из них — воспроизводимость методики анализа — связана с теми факторами, которые, независимо от воли оператора, могут влиять на результат разделения и анализа. Основная проблема состоит в том, что все без исключения выпускаемые сорбенты недостаточно стандартизованы. Например, октадецилси-ликагели, производимые различными фирмами, могут, по нашим наблюдениям, различаться по удерживающей способности в два раза и более. Даже разные партии одного и того же материала могут различаться на 10—30%. Хуже всего воспроизводимы абсолютные величины — времена удерживания и коэффициенты емкости. В то же время селективность разделения, относительное удерживание зависят от колебаний свойств сорбентов в меньшей степени. Это обстоятельство позволяет разрабатывать методики, воспроизводимые достаточно хорошо. Сказанное проиллюстрируем примером.

Предположим, что с помощью ВЭЖХ необходимо разработать методику испытания подлинности толуола. Это соединение с легкостью хроматографируется в обращенно-фазовом режиме. Однако, измерив коэффициенты емкости на пяти марках окта-децилсиликагелей (табл. 6.1), мы обнаруживаем их существенные различия. Значит, в методике испытания нельзя указать в качестве сорбента октадецилсиликагель, а следует указывать конкретную марку. Это ограничение может поставить будущих исполнителей анализа в тупик хо

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зеленый цимбидиум в букете цветов фото
Компания Ренессанс готовые винтовые лестницы купить - надежно и доступно!
стул кресло престиж
аренда бокса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)