химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

ячейках детектора

Заменить пришедшие в негодность уплотнения, промыть клапаны 30 %-ной азотной кислотой

Отсоединив колонку, промыть ячейку детектора подвижной фазой при расходе 5—20 мл/мнн. Тщательно дегазировать элюент

Промыть ячейку

Заменить лампу

Обратиться к специалнету-электроиику

Заменить самописец подходящим

Заменить подвижную фазу или изменить длину волны

Использовать растворители специальной очистки

Промыть сравнительную ячейку подвижной фазой

19. Пики асимметричны

Снять хроматограмму хорошо изученной смеси в заведомо подходящих условиях. Еслн пики симметричны, колонка исправна

Форма пиков и эффективность лучше для позже выходящих пиков

Форма пиков улучшается при уменьшении расхода подвижной фазь

Форма пиков улучшается при уменьшении концентрации пробы

Асимметрия увеличивается или остается постоянной при уменьшении концентрации нли объема пробы

19.1. Если пнкн на контрольной хроматограмме несимметричны, колонка вышла из строя

19.2. Свободные объемы в системе недопустимо велики для колонки данного размера

19.3. Недостаточная

скорость массопередачи

19.4. Перегрузка колонки

19.5. Недостаточная растворимость компонента

19.6. Неоднородность активных центров сорбента. Сорбция по нескольким механизмам

Заменить колонку

Устранить избыточные свободные объемы либо использовать колонку большего объема

Использовать другой сорбент, либо повысить температуру колонки, либо работать при малой скорости подвижной фазы

Разбавить образец подвижной фазой

Использовать подвижную фазу с лучшей растворяющей способностью

— заменить сорбент более подходящим или

— изменить состав подвижной фазы. Прн хроматографии на силикагеле ввести в подвижную фазу до 1 % уксусной кислоты (если сорбаты — кислоты) нли амииа (еслн сорбаты — основания). Прн обращенно-фазовой хроматографии подобрать подходящий состав буферного раствора. Хороший эффект дает переход к ион-парному режиму

20. Искаженная форма инков заведомо индивидуальных веществ

21. Два пика при хроматографии заведомо индивидуального вещества

22. При постоянных расходе и составе подвижной фазы давление в системе постепенно увеличивается

Характерна для всех пиков хроматограммы, не зависит от природы сорбатов

Наблюдается в ион-парной хроматографии

Эффект становится менее выраженным с увеличением расхода подвижной фазы

Эффект не зависит от расхода подвижной фазы, повторная хроматография выделенных фракций снова дает сдвоенные пики

Соотношение площадей пиков изменяется с течением времени, при повторных вводах пробы

Ввод проб

— усугубляет эффект

— не влияет на эффект

20.1. Полость в верхней части колонки

20.2. Несоответствие концентрации ион-парного агента и концентрации сорбата

20.3. Химическое превращение в колонке

20.4. В колонке разделяются взаимопревра-щающиеся изомеры, тау-томеры и т. п.

21.1 Химическая реакция в растворе образца

22.1. Механические примеси в пробах

22.2. Механические примеси в подвижной фазе

Разобрав фитинг на входе колонки, шпателем выровнять поверхность сорбента, плотно заполнить полость свежей порцией сорбента, смоченного подвижной фазой

Уменьшить концентрацию пробы и(или) увеличить концентрацию ион-парного агента

Использовать менее реак-ционноспособный сорбент и подвижную фазу

Попытаться изменить рН, состав подвижной фазы

Попытаться устранить условия, способствующие реакции

Тщательно отфильтровать пробы

Тщательно отфильтровать подвижную фазу» установить проточный фильтр

23. Возрастание давления в системе при градиентном элюировании

25. Существенное уменьшение эффек26. Нерегулярные колебания коэффициентов емкости при формировании состава подвижной фазы с помощью двух насосов

Нормальное явление,

если прирост давления

отвечает изменению

в язкости подв ижной фазы

При уменьшении концентрации или объема пробы

— картина нормализуется

— высота пика уменьшается, но ширина остается прежней

Снять хроматограмму хорошо изученных соединений

— эффективность нормальная

— эффективность низкая

Явление особенно выражено при малых ft', а также в тех случаях, когда скорость подачи растворителя Б очень мала

23.1. Если прирост давления не соответствует увеличению вязкости, можно предполагать выпадение осадков солей при смешении растворителей

24.1. Перегрузка детектора

24.2. Частичное разделение двух веществ

25.1 Не подходящая для данного объекта подвижная фаза или сорбент

25.2. Загрязнение сорбента

25.3. Полость в верхней части слоя сорбента

26.1. Колебания! объемной подачи растворителя Б

Проверить совместимость растворителей, при необходимости изменить их состав

Работать с меньшими по объему или более разбавленными пробами

Увеличить эффективность колонки или селективность системы

Продолжить поиск подходящих условий разделения

Промыть колонку согласно рекомендациям 5.3 См. п. 20.1

При возможности подавать одним насосом заранее приготовленную смесь растворителей. При градиен

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
перевод работника по медицинским показаниям
газовые котлы цены
Стулья TT купить
сковорода wmf

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)