химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

Ложные пики при градиентном элюировапии

11. Ступенчатый характер записи хроматограммы, плоские вершины невысоких пикон, базовая линия не возвращается на исходный уровень

12. Отрицательные пики

Периодичность дрейфа совпадает с периодичностью ввода проб

Часто встречается, особенно после изменения состава подвижной фазы

— строго соответствует по пер поди чностн градиенту и имеет постоянную амплитуду Н

— при последовательных циклах градиента амплитуда изменяется

Наблюдаются также при выполнении градиента без ввода пробы

7.1. Элюируются прочно сорбированные компоненты нз вводимых проб

8.1. Колебания температуры ячейки

8.2. Колебания состава подвижной фазы

9.1. Оптическая плотность компонентов градиента А и Б различна

9.2. Элюирование загрязнений, скопившихся в колонке

10.1. Элюирование примесей в растворителе А, накопившихся на начале колонки

Неправильная регулировка чувствительности и демпфирования самописца

Использовать подвижную фазу большей силы или градиентное элюирование. При невозможности — увеличить интервал времени между последовательными вводами проб

Термостатировать ячейку

Желательно промыть колонку и обе ячейки детектора подвижной фазой

При возможности использовать растворители близкой оптической плотности

Длительно промывать колонку растворителем Б

Использовать очищенный растворитель А

Отрегулировать самописец

13. Вакансионные шжн (ВП)

— часть пиков иа хро-матограмме с УФ-детек-тором

Времена удерживания соответствуют временам удерживания компонентов подвижной фазы, не зависят от типа сорбатов

12.2. Проба содержит компоненты, слабее по-глощающне УФ-свет, чем подвижная фаза

13.1. Локальные изменения состава подвижной фазы в результате процессов сорбции—десорбции

Использов ать для растворения пробы подвижную фазу. Использовать более чистую подвижную фазу

При возможности использовать УФ-детектор, на котором этот эффект выражен слабее. При пользовании рефрактометрическим детектором стараться составлять элюенты из растворителей с близкими коэффициентами преломления

14. При работающем насосе отсутствует, поток на выходе из детектора

Проверить правильность сборкн системы

Проверить давление: — выше кормы

— нормальное

непра14.1. Система вильно собрана

14.2. Засорен дозатор или один из фильтров

14.3. Дозатор находится в неправильном (промежуточном) положении

14.4. Утечка в уплотнениях после колонки нлн в детекторе

Устранить ошибку

Последовательным отсоединением элементов выявить засоренный, заменить его нли промыть

Правильно переключить дозатор

Устранить утечку, подтянув уплотнения или заменив дефектные детали

— инже нормы или отсутствует

14.5. Наличие воздуха или загрязнений в клапанах насоса

Дегазировать подвижную фазу, прамыть насос

15. Давление в приборе значительно выше обычного

16. Продолжительное время после запуска иасоса нет стабилизации давления в системе

Расход элюента на выходе из детектора нормальный

Остановить насос, открыть дренажный кран, измерить скорость самопроизвольного вытекания подвижной фазы. Отсоединить фильтр в резервуаре с подвижной фазой и снова измерить скорость уп14.6. Нарушение лотнений насоса

15.1. Засорение го из фильтров

16.1. Большая разница измеренных скоростей потока указывает на засорение фильтра подвижной фазы

Заменить изношенные детали

Последовательно отсоединяя детектор от колонки, колонку от дозатора, наблюдать за изменениями давления. Заметное падение давления должно быть только на колонке.

Выявить засоренный элемент, заменить его или про-ч истнть

Прочистить или заменить фильтр

17. Давление в приборе ниже обычного

Расход элюента на выходе из колонки меньше обычного

16.2. Незначительная разница скоростей указывает на засорение нлн неисправность клапанов нли уплотнений насоса

17.1. Засорение нли неисправность клапанов, утечка

См. п. 2.2

Проверить все соединения, промыть клапаны, подтянуть или заменить фитинги

18. Не удается установить базовую линию на заведомо исправном самописце

Расход элюента на выходе из насоса нормальный при отсутствии колонки, после подключения колонки на ее выходе расход ниже нормы

Перо самописца реагирует при кратковременной блокировке потока подвижной фазы из детектора

Наблюдается на любых подвижных фазах

Наблюдается на некоторых подвижных фазах

На короткое время соединить последовательно измерительную и сравнительную t ячейки детектора. Самописец устанавливается на нуль

17.2. Утечка из насоса, неисправность нли засорение клапанов

18.1. Пузырек воздуха в одной из ячеек детектора

18.2. Загрязнена ячейка детектора

18.3. Неисправна лампа

18\4. Неисправна электроника детектора

18.5. Чувствительность самописца не соответствует сигналу детектора

18.6. Применяемый растворитель не соответствует избранной длине волиы УФ-детек-тора

18.7. Непрозрачные для УФ-света примеси в подвижной фазе

18.8. Неидентнчность состава растворителей в измерительной и сравнительной

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить плитку керамическую польскую зебра
строящиеся кп на новой риге
сколько стоит вытянуть вмятину на машине без покраски
Овощечистки Leifheit

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)