химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

а только работы детектора. При дальнейшем увеличении концентрации образца возможна перегрузка сорбента, что приведет к образованию «хвостов» и снижению чистоты фракций (пунктирная линия на рис. 5.20,в_). Перегрузку сорбента иногда удается уменьшить, взяв подвижную фазу лучшей растворяющей способности (рис. 5.20, г).

Далее, поскольку объем пиков на хроматограмме рис. 5.20,г и так уже велик, разделение ухудшится лишь незначительно, если увеличить объем вводимой пробы, например, до 2000 мкл (рис. 5.20,5).

Наконец, наиболее мощное средство повышения производительности — оптимизация селективности системы. Представим, что при сохранении прежней элюирующей силы удалось подобрать подвижную фазу с большей селективностью по отношению к разделяемой паре веществ. На хроматограмме (рис. 5.20,е) между зонами X] и Хг появилось свободное пространство, которое позволяет еще в 10 раз увеличить объем разделяемой смеси при сохранении удовлетворительного разделения и чистоты фракций. Производительность процесса достигает вполне удовлетворительной величины как по отношению к затраченному времени, так и по отношению к количеству израсходованного растворителя (рис. 5.20,яс).

232

5.8. НЕПОЛАДКИ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СИСТЕМАХ И ИХ УСТРАНЕНИЕ

Современный жидкостный хроматограф представляет собой сложный агрегат с химическими, электромеханическими и электронными подсистемами. Ни одна из этих подсистем не обладает бесконечной надежностью, поэтому каждый хроматографист периодически сталкивается с отказами и неполадками в работе отдельных узлов. В то же время опыт показывает, что лишь незначительная часть проблем бывает вызвана действительной неисправностью того или иного узла прибора. Чаще всего неполадки связаны с естественными процессами, происходящими при длительной работе прибора или колонки, а также с нарушениями допустимых режимов работы со стороны оператора. Поэтому, столкнувшись с какими-либо ненормальными явлениями при работе прибора, полезно руководствоваться следующими правилами:

— не впадать в панику, последовательно проверить правильность положения всех органов управления прибором;

— восстановить последовательность событий — какие действия оператора предшествовали появлению неполадки?

— воспроизвести какой-либо хорошо знакомый режим анализа или то разделение, на котором пускал в эксплуатацию прибор представитель завода-изготовителя;

— проанализировать логически связь узлов прибора и выявить узлы, которые не могут быть причиной наблюдаемых явлений;

— последовательно переключая органы управления и соединения остальных узлов, наблюдать отклик прибора и логическим анализом установить, какой из узлов стал причиной неполадок;

— уяснить характер неполадки: химический (загрязнение любых элементов) или выход из строя каких-либо механических либо электронных деталей. Лишь в последних двух случаях обратиться за помощью к наладчикам.

Наиболее характерные неполадки, способы их диагностики и устранения приведены в табл. 5.7.

3* ? S . э ;

5 ?

а* я: а.

о <и

_^ В О .он — м к

А V

п. н

Я о " 1

П. е- -5

— ш 2 ?! а

« s z

ГШ

з: щ о « э в йа

§ .5

я я

о a

О nj = 9

s § § «i

я s; о Я

~Я О. г- w гЙ & га у га в, о. ^ к » п о

—; w е (м' я = я к . i 5 . с о -о

N В «И ffl>S & а ? Й 3 = 23

=х о

§1 I!

§5

О щ

О „ О О

га 3 ж та 3 О, яр, м

я У

§1

л « и я я к

о я

Q. О

в а. ч 5

&1

О ч<

Ч О X 2

Л О J

СО о

Is

5 a ч о

к to . м

о. е * к в g я ш щ ч ^ ? га га П и

^ ~ *

Н га

s 5 ?

Ч U и

о _

< я я-яи

>1о

га X «

з

5. Непериодические всплески на базовой линии

6. Дрейф базовой линии при изократическом режиме работы, без ввода проб

Отсоединить колонку от детектора, детектор промыть подвижной фазой со скоростью 5— 20 мл/мни. Если при повторном подключении колонки всплески возобновятся, то вероятен дефект фильтра на выходе из колонки либо расслоение несмешиваю-щихся компонентов подвижной фазы

Остановить насос на 10—15 мин;

— хара ктер дрейфа не меняется;

— дрейф прекращается

4.4. Загрязнена ка детектора

4.5. Неисправна лампа

5.1. Взвешенные твердые частицы нли капли растворителя в ячейке

6.1. Неисправность лампы, электронной схемы или подключения детектора

6.2. Колонка не уравновешена ' подвижной фазой

6.3. Элюируются прочно сорбированные компоненты ранее введенных проб

Промыть ячейку спиртом, водой, 30%-ной азотной кислотой, водой, спиртом. Внимательно рассмотреть окошки ячейки, в случае необходимости заменить их

Заменить лампу

Проверить совместимость компонентов подвижной фазы, целостность фильтра иа выходе колонки

Проверить контакты, электронику, прн необходимости заменить лампу

Промыть колонку не менее чем 50 объемами подвижной фазы

Промыть колонку не менее чем 50 объемами более сильного элюента

7. То Ж1-, при периодическом вводе проб

8. Дрейф базовом линии при пользовании рефрактометрическим детектором

9. Дрейф базивой линии при градиентном элюирешанци

10.

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебный букет невесты составленный из пионов
Компания Ренессанс лестница винтовая дерево- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 799
склад для хранения домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)