химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

держать всю информацию, необходимую для воспроизведения анализа. В качестве примера приводим схему методики, используемую в лаборатории авторов:

1) наименование;

2) характеристика объекта анализа. Указывается, для какого объекта (реакционная смесь, технический продукт, лекарственная форма и т. п.) и каких предельных концентраций определяемого вещества данная методика разработана;

3) хроматограф. Указываются все марки хроматографов, на которых данная методика выполнялась;

229 МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

4) детектор;

5) колонка. Указываются геометрические размеры; сорбент; минимальная эффективность, обеспечивающая решение поставленной задачи;

6) подвижная фаза. Указываются качественный и количественный состав; объемный расход; условно несорбирующееся вещество и его время удерживания; линейная скорость подвижной фазы;

7) температура колонки;

8) подготовка пробы. Дается детальное описание приготовления всех анализируемых и калибровочных растворов;

9) объем пробы;

10) требования к условиям регистрации хроматограмм. Указываются скорость диаграммной ленты и масштаб записи;

11) качественный анализ. Указываются коэффициенты емкости или относительные удерживаемые объемы компонентов;

12) методика расчета. Приводится формула расчета определяемых величин.

5.7. ПРЕПАРАТИВНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

В аналитической лаборатории препаративная хроматография чаще всего применяется для выделения образцов индивидуальных соединений с целью дальнейшего их исследования, установления структуры другими физико-химическими методами. Необходимое для этих целей количество вещества редко превышает 100 мг, а работы такого рода являются не систематическими, а эпизодическими. Поэтому препаративная хроматография подобных масштабов основана на тех же принципах, что и хроматография аналитическая.

При дальнейшем укрупнении масштабов разделения, переходе от препаративной хроматографии к производственной все большую роль начинают играть факторы, которые в аналитической практике не столь существенны: требования экономики, техники безопасности, охраны труда и окружающей среды. В этой ситуации традиционные решения, основанные на использовании проявительной ВЭЖХ, часто не выдерживают критики с точки зрения инженерно-технологической, потому разработка крупномасштабных хроматографических процессов является самостоятельной задачей. Рассмотрение ее выходит за рамки данной книги, здесь мы остановимся только на вопросах масштабирования ВЭЖХ от обычной аналитической до препаративной хроматографии производительностью 10—1000 мг в одном цикле разделения.

Пути увеличения производительности хроматографического процесса рассмотрим на примере гипотетического разделения

ГЛАВА 5

230

231

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

ЛкМ.

Масса пробы

Размер колонки.

Концентрация

мг/мл

Хроматограмма на рис. 5.20

на 1 мл подвижной фазы

0,02 0,4 8

20 200 200

0,001

0,001

0,02

0,05

0,5

0,5

5,0

0,002

0,04

0,8

2 20 20 200

2 2

40 100 100 100

100 2000

4,6X250 21,2X250 21,2X250 21,2X250 21,2X250 21,2X250 21,2X250

бинарной смеси Х\, Х2. Ее хроматограмма на аналитической колонке приведена на рис. 5.20,а, условия разделения — в табл. 5.6. Простейший прием масштабирования — воспроизведение аналитической методики на колонке большего диаметра, заполненной идентичным сорбентом. Этот прямолинейный подход не требует никаких дополнительных экспериментов. В настоящее время рядом фирм выпускаются препаративные ВЭЖХ-колонки с внутренним диаметром свыше 20 мм. Следовательно, воспроизведя процесс на такой колонке, можно увеличить массу разделяемой смеси примерно в 20 раз (рис. 5.20,6) и получить за один цикл по 0,4 мг очищенных веществ. Однако, если учесть объем растворителей и время, затраченное на разделение, станет ясно, что такой результат совершенно неудовлетворителен. Дальнейшего повышения производительности можно достичь следующим образом:

— увеличить концентрацию разделяемой смеси;

— увеличить объем вводимой пробы;

— применить подвижную фазу большей растворяющей способности;

— применить подвижную фазу большей селективности.

Увеличение концентрации разделяемой смеси при сохранении прежних условий хроматографирования приводит к нарушению линейности сигнала детектора и перегрузке сорбента. В данном случае линейность сигнала большого значения не имеет. Разумеется, при интерпретации препаративных хроматограмм этот эффект следует иметь в виду. На рис. 5.20,8 представлена хроматограмма, детектирование которой осуществлялось за пределами линейной области. Минимальная высота впадины между пиками составляет около половины высоты пиков. Однако истинное качество разделения выше, чем это показывает хроматограмма в таком нелинейном режиме детектирования. Картина, подобная приведенной, не должна обескураживать оператора: получение чистых фракций даже в этом случае вполне вероятно. В приведенном примере пики хотя и имеют плоские вершины, но еще симметричны; следовательно, перегрузка касается пок

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гольфы в новосибирске
медсправка для оружия юзао
итальянская мебель на нахимовском проспекте
Малые архитектурные формы для улиц и детских площадок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)