химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

укажем объем пробы 10—25 мкл, концентрацию 0,1—1 мг/мл для УФ-детекторов и 1—5 мг/мл для рефрактометра.

5.5.3. РЕГИСТРАЦИЯ И ОБРАБОТКА ДАННЫХ

Несмотря на широкое развитие средств автоматизированной обработки хроматографических данных, не менее половины измерений по-прежнему выполняются вручную. В связи с этим уместно остановиться на некоторых правилах записи хроматограмм на самопишущих потенциометрах и измерения хроматографических величин.

Время удерживания. Наибольшая точность измерения времени удерживания достигается при пользовании секундомером с ценой деления 0,2 с и менее. Однако этот прием не слишком удобен, так как «привязывает» оператора к хроматографу, к тому же точность фиксации момента максимума пика операто ром невелика, и это обстоятельство частично сводит на нет усилия по максимально точному измерению времени удерживания с помощью секундомера. В связи с этим многие авторы измеряют

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

время удерживания как расстояние на диаграммной ленте от момента ввода пробы до максимума пика. По нашему мнению, если точность лентопротяжного механизма проверена, такой прием вполне допустим. Необходимо только правильно выбрать скорость протяжки диаграммной ленты, чтобы измеряемые величины были не менее 20 мм.

Масштаб записи хроматограммы. Выбор масштаба записи хроматограммы определяется характером решаемой аналитической задачи. Общее правило при этом: масштаб следует выбирать таким, чтобы измеряемые пики на хроматограмме имели высоту 50—90% шкалы. Это требование обычно легко выполнить при анализе основных компонентов изучаемой смеси, однако оно может быть трудновыполнимым при анализе примесей, изучении биологических смесей на предельных чувстви-тельностях детектирования. Ненадежно с метрологической точки зрения измерение пиков высотой 1—2% шкалы.

Скорость протяжки ленты самописца выбирается таким образом, чтобы обеспечить необходимую точность измерений времени удерживания и ширины пика. Один из критериев приведен выше: измеряемое расстояние, соответствующее времени удерживания, должно быть не менее 20 мм. С другой стороны, если предстоит измерение площадей пиков, развертка должна быть такой, чтобы ширина пиков на половине высоты была не менее 5 мм.

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрешности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное.

Приемы измерения пиков в ВЭЖХ практически идентичны тем, которыми пользуются в газовой хроматографии. Они многократно описаны в литературе, поэтому здесь сошлемся лишь на специальное руководство, посвященное количественным аспектам хроматографического анализа [14].

228

5.6. ОПИСАНИЕ МЕТОДИК АНАЛИЗА

Форма и содержание описания методики, а также результатов могут различаться в зависимости от цели выполняемой работы, характера итогового документа, контингента специалистов, для которых предназначается данная методика или результаты. В самом общем случае, при наиболее подробном изложении описание должно включать следующую информацию:

— характеристику аналитической задачи и изучаемого объекта;

— обзор литературных сведений о решении данной или аналогичной задачи;

— обоснование выбора ВЭЖХ как метода решения данной

задачи;

— описание использованной аппаратуры, материалов и реактивов;

— экспериментальное или теоретическое обоснование выбора условий разделения;

— обоснование использованного метода подготовки пробы

к анализу;

— обоснование метода качественного анализа;

— обоснование условий детектирования, регистрации хрома-тограммы, обработки данных и метода количественной интерпретации результатов;

— статистическую оценку предлагаемого метода;

— собственно методику, т. е. последовательное изложение области применимости, условий разделения, операций по подготовке пробы, выполнению анализа, вычислению результатов;

— результаты анализа.

Представленная здесь структура описания напоминает традиционную структуру научных статей по аналитической химии. Перечисленные разделы в своей совокупности должны давать полное представление о теоретической и экспериментальной обоснованности методики, ее возможностях; методическая часть должна быть максимально компактной и одновременно со

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
персональный домашний кинотеатр
техническое обслуживание кассетных кондиционеров цена
примеры рекламного объявления на уличном баннере
арби мебель для ванной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)