химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

могут стать источником дополнительных примесей в подвижной фазе и отрицательно сказаться на результатах. Так, нон-парные агенты могут содержать органические соединения, для

ГЛАВА 5

208

209

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

удаления которых можно использовать предварительное пропускание подвижной фазы через колонку с октадецилсилика-гелем.

Фосфатные буферные растворы могут служить средой для размножения микроорганизмов, потому их рекомендуется хранить в холодильнике. По этой же причине не следует оставлять неработающие колонки в контакте с этими растворами.

Нержавеющая сталь, из которой изготавливаются почти все детали хроматографического оборудования, вполне устойчива в контакте с подавляющим большинством буферных растворов и солей, применяемых в ВЭЖХ. Исключение составляют фор-миаты и галогениды, обладающие заметной коррозионной активностью.

При приготовлении подвижных фаз для ион-парной, обращенно-фазовой или ионообменной хроматографии получение необходимой молярной концентрации компонентов не вызывает затруднений, в то время как установка необходимого значения рН водно-органических элюентов может быть связана с затруднениями. Поэтому принято указывать значения рН не для элюента в целом, а для его водной части, до смешения с органическим растворителем. Следует одновременно иметь в виду, что прибавление к водному буферу органического растворителя может увеличить «кажущееся значение рН» на 1—2 единицы, в результате чего смешанный водно-органический элюент может оказаться довольно агрессивным по отношению к химически модифицированным силикагелям.

5.3. РАБОТА С КОЛОНКАМИ

Концевые фитинги. Фитинги современных колонок весьма просты по конструкции и в эксплуатации (см. рис. 5.11). Работа с ними не требует особых навыков, и герметичность, необходимая при давлении до 500 атм, достигается легким затягиванием уплотнения с помощью двух ключей. Проблемы с уплотнениями колонок возникают чаще всего из-за их износа при частой сборке, разборке и демонтаже. В ходе эксплуатации фитингов до поры до времени герметизация не требует значительных усилий. Однако по мере износа необходимое усилие затягивания возрастает, и с этого момента деформация уплотнения ускоряется, быстро приближается и момент его необратимого выхода из строя. Во избежание чрезмерного «перетягивания» уплотнений и быстрого их выхода из строя можно рекомендовать сборку всех коммуникаций прибора, находящихся под давлением, при включенном насосе. Каждое уплотнение при этом затягивают постепенно, в несколько приемов, только до устранения течи.

Фильтры. Фильтры современных колонок представляют собой диски из пористой нержавеющей стали. Их толщина обычно 0,5—1 мм, диаметр равен наружному диаметру колонки. Размер пор колеблется от 0,5—2 мкм на выходе колонки до 2—5 мкм на входе. Как правило, фильтры на выходе безотказно функционируют в течение всего периода эксплуатации колонки, фильтры на входе в колонку засоряются значительно чаще. Удобнее всего иметь сменные фильтры. Для замены фильтра входной фитинг разбирают, извлекают использованный фильтр и устанавливают новый. Использованный фильтр затем можно промыть подобно тому, как описано выше для фильтра подвижной фазы.

Стабильность колонок. Силикагель и химически модифицированные силикагели вполне устойчивы в органических растворителях и водных подвижных фазах с рН 2,0—7,5. Тем не менее даже при соблюдении всех правил эксплуатации с течением времени в колонке могут образовываться пустоты, резко отрицательно влияющие на ее эффективность. Пока до конца не ясно, связано ли их образование с химическим разрушением сорбента либо является результатом механической «доупа-ковки», перераспределения частиц сорбента. Чаще всего пустоты образуются на входе в колонку, причем они имеют неправильную форму (рис. 5.16,6). Признаком нарушения формы слоя служит появление вторых вершин у всех пиков на хромато-грамме или резкое снижение эффективности (рис. 5.16,s). Диагностика и устранение пустот в верхней части колонки не вызывают затруднений. Разобрав концевое уплотнение и сняв фильтр, осматривают слой сорбента. При обнаружении картины, подобной той, что на рис. 5.16,б,в, с помощью шпателя удаляют верхние 0,5—2 мм слоя, придают ему горизонтальную форму. Затем приготавливают кашицу из используемого сорбента и «заполняют» ею всю верхнюю часть колонки, уплотняя слой надавливанием шпателя. После этого устанавливают на место фильтр и герметизируют колонку. Поскольку канал в слое сорбента, нарушающий его однородность, может быть довольно тонким, незаметным невооруженным глазом, то к описанной выше процедуре иногда прибегают и при отсутствии видимых нарушений слоя.

Другая неисправность в работе колонок может быть связана с увеличением их сопротивления. Чаще всего это вызывается засорением фильтра на входе, и его замена приводит к нормализации работы системы. Однако нередко заметного загрязнения фильтра нет, а верхняя часть слоя покрыта плотным слоем смолообразного осадка. В этих случаях опять-таки замена верхних

страница 63
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
72 плита перекрытия
010.050400.011
концерт группы руки верх 2017
Компьютерная фирма КНС Нева предлагает материнские платы Асус - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)