химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

ервуар, через материалы с размером пор 2—5 мкм.

Оценить состояние всасывающего фильтра хроматографа можно следующим образом. К выходу насоса присоединяют отрезок капилляра длиной 40—60 см и внутренним диаметром 0,25—0,5 мм. Конец капилляра размещают на 40—60 см ниже уровня подвижной фазы в резервуарах. Засасывают (с помощью вакуума, шприца, резиновой груши) в капилляр жидкость из резервуара. После отсоединения источника вакуума при остановленном насосе подвижная фаза должна продолжать самопроизвольно вытекать из капилляра со скоростью не менее 0,5 мл/мин. Меньшая скорость свидетельствует о засорении фильтра. Для его очистки можно рекомендовать следующую процедуру. Фильтр отсоединяют от системы и продувают сжатым воздухом в направлении, противоположном рабочему. Затем помещают в стакан, заливают ацетоном и устанавливают стакан в ультразвуковую ванну. Через 10 мин ацетон заменяют дистиллированной водой, затем 30%-ной азотной кислотой. После 10-минутной выдержки в ультразвуковой ванне фильтр отмывают от азотной кислоты дистиллированной водой до рН 5. После этого он готов к использованию в водных растворителях. Для работы с органическими подвижными фазами продолжают промывку: два раза ацетоном или спиртом, затем два раза подвижной фазой.

Совместимость растворителей. При составлении подвижных фаз, любых промывках фильтров, колонок и других элементов аппаратуры категорически запрещается использовать одновременно или последовательно не полностью смешивающиеся растворители. Сведения о совместимости наиболее часто используемых компонентов подвижных фаз отражены на рис. 5.14. Особую осторожность следует проявлять при работе с буферными растворами: при их смешении с водорастворимыми органическими растворителями возможно выпадение осадков. Поэтому состав используемой подвижной фазы всегда должен быть достаточно далеким от таких критических пропорций. Все узлы

206

207

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

Рис. 5.14. Взаимная совместимость некоторых часто применяемых растворителей.

системы следует отмывать от буферных растворов только водой. Затем в случае нужды можно переходить к метанолу или ацетонитрилу и далее — к менее полярным органическим растворителям.

Повторное использование растворителей. Чаще всего подвижную фазу используют однократно, после чего уничтожают или, того хуже, выливают в канализацию. По нашему мнению, такая практика не оправдана ни экономически, ни экологически, ни даже с точки зрения хроматографии как таковой. Можно предложить два пути повторного использования растворителей — регенерацию и рециркуляцию. При регенерации элюат после детектора собирают и порциями подвергают перегонке. В результате получают смесь растворителей, несколько отличающуюся по составу от первоначального элюента. Проанализировав ее (например, методом ГЖХ), можно рассчитать, сколько и какого растворителя необходимо добавить, чтобы получить подвижную фазу первоначального состава. Регенерация позволяет избавиться от всех нелетучих примесей, и поэтому ее следует использовать преимущественно для подготовки элюен-тов для препаративной ВЭЖХ.

При аналитической ВЭЖХ в изократическом режиме практически проще воспользоваться приемом рециркуляции. Схема циркуляционного использования подвижной фазы приведена на рис. 5.15. После детектора элюат возвращается в резервуар, где осуществляется его перемешивание с помощью магнитной мешалки. Такой прием можно всячески рекомендовать для проведения серийных анализов. Легко показать, что в этом случае никакого существенного загрязнения колонки не происходит: ведь в элюент попадают только те соединения, которые уже колонку прошли и, следовательно, сорбируются достаточно слабо. По этой же причине и ввиду большого разбавления компонентов пробы есть все основания пренебречь изменением сорбциоп-ных свойств колонки в результате динамического модифицирования. Наконец, такой прием вполне допустим и с точки зрения детектирования. Допустим, хроматограмма содержит п пиков, имеющих высоту 100% шкалы самописца и ширину на половине высоты 0,5 мл. Легко подсчитать, что при емкости резервуара 500 мл и хорошем перемешивании базовая линия сместится на 0,1-л % шкалы. Следовательно, если хроматограмма не слишком сложна и не содержит сильно зашкаленных пиков, смещение базовой линии в результате рециркуляции незначительное. Данный прием нельзя рекомендовать в тех случаях, когда (например, при анализе мнкропрнмесей) на хромато-грамме имеются пики высотой в десятки шкал.

Работа с рециркулирующпми растворителями может способствовать продлению срока службы фильтров п колонок. Ясно, что безопаснее пользоваться подвижной фазой, отфильтрованной через идеальный фильтр — колонку, чем прокачивать через систему все новые и новые объемы элюента. Если подвижная фаза способна растворять сорбент, то при рециркуляции этот процесс будет замедлен в несколько раз.

Соли и буферные растворы. Во многих случаях в состав подвижных фаз помимо воды и органических растворителей входят также неорганические соли или нон-парные агенты. Они

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
встроенный холодильник петли ремонт
мономотоцикл sunwheel f1 видео
http://taxiru.ru/faq/sravnenie-izdeliy/
курсы холодильное оборудование краснодар

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)