химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

роблемы селективность может оказаться как достоинством, так и недостатком. Так, если разделение преследует цель дать общий обзор состава исследуемого объекта, предпочтение должно быть отдано неселективному детектору. В другой ситуации, когда требуется определить лишь одно соединение на фоне сложной смеси, удобно воспользоваться селективным детектором. Он поможет решить проблему, даже если изучаемая смесь столь сложна, что полное ее разделение невозможно. Такого рода задачи довольно типичны для биомедицинского применения жидкостной хроматографии. Основные характеристики наиболее распространенных типов детекторов даны в табл. 5.3.

5.1.6. СИСТЕМЫ РЕГИСТРАЦИИ СИГНАЛА И ОБРАБОТКИ ДАННЫХ

Простейшее устройство для регистрации сигнала детектора — обычный потенциометрический самописец, с помощью которого хроматограмма изображается в координатах «время — сигнал

Сравнение tp со значениями из банка данных, идентификация

+

Поиск калибровочных коэффициентов, расчет состава анализируемой смеси, результатов анализа

результатов V

Т

1 ~

I Оформление

Пополнение

Изменение

режима

оСрзботми

сигнала

банна данных

Рис. 5.13. Принципиальная схема обработки хроматограмм.

детектора» подобно приведенной на рис. 1.2. Она содержит, хотя и в неявной форме, всю новую информацию об изученном объекте, однако ее необходимо перевести в форму, пригодную для использования.

Все проводимые при этом операции могут выполняться вручную либо с помощью средств автоматизации различных классов. Ручная и автоматизированная обработки данных содержат много общих операций, однако отличаются по способу измерения площади пика. Последняя при ручной обработке измеряется как произведение высоты пика на ширину на половине высоты, а при автоматизированной — методом численного интегрирования. Операции, выполняемые при обработке хроматограмм:

— проведение базовой линии (рис. 5.13,о);

— выявление моментоз начала (ft) и конца (с) пиков;

— выявление максимумов (т) пиков;

— измерение площади (или высоты) пиков (S, К);

ГЛАВА 5

205

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

— идентификация пиков по временам удерживания и их функциям;

— расчет состава анализируемой смеси.

Как вид современных жидкостных хроматограмм, так и характер получаемой информации ничем не отличаются от таковых при ГЖХ. Поэтому почти все результаты, достигнутые при автоматизации ГЖХ, непосредственно применимы к ВЭЖХ. Вопросу автоматизированной обработки хроматограмм посвящена обширная литература [6, 25, 252], к которой мы и отсылаем читателей. Здесь же перечислим только основные классы средств автоматизации.

Интеграторы первых поколений позволяли автоматически проводить базовую линию, измерять времена удерживания и площади пиков. Расчет состава смеси и идентификацию осуществлял в этом случае оператор.

Вычислительные интеграторы выполняют указанные функции и содержат определенный объем памяти и программируемое вычислительное устройство. Времена удерживания сравниваются с данными в памяти, на основании чего проводятся идентификация пика и выбор значений калибровочных коэффициентов. Измеренные площади пиков и взятые из базы данных коэффициенты служат для расчета состава исследуемой смеси. На долю оператора обычно остаются лишь функции контроля и оптимизации параметров интегрирования, а также оформления результатов. Многие современные модели одновременно дают и графическое изображение хроматограммы.

Вычислительные машины позволяют практически беспредельно расширять круг операций с полученными данными. На их базе можно организовывать большие банки данных, проводить изощренный статистический анализ результатов множества определений, автоматический поиск оптимальных условий. Одна и та же хроматограмма может обрабатываться многократно, появляется возможность эффективного диалога с оператором, учета его опыта и интуиции. Кроме того, универсальные мини-ЭВМ способны взять на себя функции управления всеми узлами хроматографа.

5.2. РАБОТА С РАСТВОРИТЕЛЯМИ

Основные требования к используемым растворителям изложены выше (см. главу 3). Здесь рассмотрим дополнительно отдельные практические приемы, которые можно рекомендовать для повышения надежности работы всей хроматографической системы.

Фильтрование растворителей. Основной фильтр подвижной фазы, имеющийся в каждом приборе, расположен во всасывающей линии насосной системы. Для нормальной работы насосов необходимо, чтобы сопротивление этой линии было минимальным, в противном случае при всасывании возможно образование паровых пузыр'ей и нарушение работы клапанов. Поэтому поверхность используемых фильтров довольно большая. Для улучшения работы насоса иногда рекомендуют размещать резервуары с подвижной фазой на несколько десятков сантиметров выше насоса. С течением времени фильтры засоряются, их сопротивление увеличивается, возрастает вероятность нарушений работы насоса. Чтобы продлить срок непрерывной службы встроенного в прибор фильтра, необходимо предварительно фильтровать все растворители, помещаемые в рез

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
земля по новой риге до 50 км
имеджин драгонс в олимпийском 2017 билеты
стулья для лабораторий
диваны кинотеатр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)