химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

иходят авторы, зачастую противоречивы. Ясно, что конечный результат определяется сложным взаимодействием множества факторов и получение хороших результатов требует немалого опыта. Тем не менее практика показывает, что после некоторой оптимизации режима упаковки колонок данной геометрии сорбентом определенной марки можно получить колонки эффективностью 5000—10 000 теоретических тарелок. Этот показатель примерно в два раза хуже, чем у колонок, упакованных в производственных условиях, однако и на таких самодельных колонках можно уже решать большинство задач.

Суспензия сорбента должна быть достаточно устойчивой, и это обстоятельство часто является решающим при выборе растворителя. Желаемой устойчивости можно достичь, используя смесь растворителей, обладающую плотностью, близкой к плотности сорбента. С этой целью используют бинарные смеси растворителей, содержащие бромистый метилен, йодистый метил либо другие галогенуглеводороды большой плотности. Второй растворитель имеет значительно меньшую плотность, и их соотношение выбирается таким, чтобы частицы сорбента не оседали из суспензии в течение 10—15 мин.

Другой путь стабилизации суспензии — применение вязких растворителей; например, бутанола, пропанола или этиленгли-коля. Требование стабильности суспензии в целом доминирует в литературе. Однако в ряде случаев хорошие результаты были получены при особо быстрой упаковке с применением малоустойчивых суспензий в невязких и легких растворителях. Помимо стабилизирующего действия на суспензию растворитель должен обладать достаточным сродством к частицам сорбента, чтобы препятствовать их агрегации. Несмотря на то что сорбенты промышленного выпуска обычно достаточно хорошо фракционированы, при их хранении и транспортировке может образоваться некоторое количество «пыли» — частиц с диаметром во много раз меньше номинального.* Наличие «пыли» даже в относительно небольшом количестве может отрицательно сказаться на проницаемости колонки. Поэтому перед употреблением сорбент следует дополнительно очистить, проведя несколько раз его сус-пендирование в подходящем растворителе (ацетон, гексан) и декантацию взвеси пыли после оседания основного количества материала.

В качестве материала колонок чаще всего используют трубки из нержавеющей стали. Для получения хороших результатов важно качество внутренней поверхности трубки. Обычным трубкам присуща шероховатость внутренней поверхности, сопоставимая с размером зерна сорбента, поэтому для получения хороших колонок они малопригодны и требуют дополнительной полировки.

Относительно оптимальной концентрации суспензии мнения столь же разноречивы, как и относительно выбора суспендирующей среды. Хорошие результаты получены и при концентрации 2%, и при концентрации 30%, но чаще всего в пределах 5—15%.

5.1.5. ДЕТЕКТОРЫ

Функция детектора заключается в преобразовании концентрации анализируемого вещества, растворенного в подвижной фазе, в электрический сигнал.

В принципе для детектирования может быть использовано любое физико-химическое свойство подвижной фазы, которое изменяется^ при наличии в ней молекул разделяемых соединений. И действительно, десятки принципов к настоящему времени испытаны для детектирования. Подробный обзор по способам детектирования опубликован Уайтом [444, 445].-Однако лишь несколько способов оказались пригодными во всех отношениях и легли в основу промышленно выпускаемых конструкций. Чаще всего используются детекторы по поглощению, излучению и преломлению света, а также электрохимические.

Практически все используемые в настоящее время детекторы реализуют измерения физических величин, давно освоенные инструментальной аналитической химией в макромасштабе. Поэтому характерной технической проблемой, которая решалась при создании детекторов, было конструирование миниатюрных ячеек, отвечающих параметрам высокоэффективных колонок. В настоящее время для большинства детекторов разработаны ячейки объемом 0,01—10 мкл, отвечающие всем требованиям при работе с колонками различного диаметра.

Физические принципы, лежащие в основе различных методов детектирования, детально описаны в специальной литературе, посвященной соответствующим методам анализа, и потому здесь не рассматриваются.

Важнейшая характеристика детектора ?— его чувствительность. Способы ее выражения могут быть различными. При этом нужно различать чувствительность детектора как физического прибора, чувствительность хроматографа к данному соединению в данных условиях разделения и детектирования и, наконец, чувствительность аналитической методики в целом.

ГЛАВА 5

202

203

Очень высокая

Флуориметр Амперометрическнй

юЧувствительность детектора может быть примерно одинаковой для веществ различной химической природы, но может и сильно различаться, иногда даже для близких соединений. В первом случае говорят о неселективном детектировании, во втором — о селективном. Часто селективность детектора имеет не меньшее значение, чем чувствительность, причем в зависимости от характера конкретной аналитической п

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
билеты на мэрилин мэнсон 2017 портер
г.москва, цирк аквамарин 6 января
гофра для глушителя ниссан
vr 700 dc

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)