химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

ять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов: цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами, полимерные для работы в режиме радиального сжатия.

Схема устройства цельнометаллических колонок дана на рис. 5.11,о. Эта конструкция получила наибольшее распространение в период становления ВЭЖХ и свое значение сохраняет по сей день. Формирование слоя сорбента в таких колонках происходит в момент их упаковки. При использовании колонок промышленного заполнения пришедшие в негодность, как правило, выбрасывают вместе с наиболее сложными и дорогими деталями — наконечниками. Естественно, потенциальный срок службы металлических деталей колонки значительно превышает срок службы сорбента, поэтому такая практика значительно удорожает использование метода ВЭЖХ.

От этого недостатка свободны разборные колонки со сменными стеклянными разделительными патронами. Принцип их конструкции изображен на рис. 5.11,6. Наконечники таких колонок используются многократно, а патроны легко заменяются

ГЛАВА 5

198

199

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

по мере надобности. Дополнительную гибкость некоторым конструкциям придает возможность прямого соединения разделительных патронов, что позволяет по мере надобности варьировать длину слоя сорбента и включать форколонки, предназначенные для защиты основной колонки (рис. 5.11,в). Разделительные патроны упаковываются теми же методами, что и обычные цельнометаллические. Колонками такого типа укомплектовываются хроматографы фирмы «Лабораторные приборы» (ЧССР).

Принципиально иной способ формирования высокоэффективного слоя сорбента использован в разработках фирмы «Уотерс». Колонки этого типа изготавливаются из достаточно мягких полимерных материалов, просто засыпаются сухим сорбентом. Слой минимально уплотняется одним из простейших способов. Затем колонка помещается в специальную камеру, где происходит радиальное сжатие слоя. При этом все пустоты, оставшиеся после первоначального заполнения, ликвидируются и достигается достаточная однородность слоя (рис. 5.11,г). Этот принцип использован также для изготовления препаративных колонок диаметром до 40 мм. Аналитические колонки такого типа также имеют относительно большой внутренний диаметр (8—10 мм), и скорее их следует отнести к категории полупрепаративных. Сравнительная дешевизна этих колонок вряд ли компенсирует их несколько пониженную эффективность.

Промышленный выпуск заполненных аналитических и препаративных колонок для ВЭЖХ налажен многими фирмами, и, по-видимому, большая часть разделений в мире выполняется на колонках фабричной упаковки. В то же время соображения экономики, экспериментальной гибкости и, наконец, здоровый «спортивный интерес» заставляют многих хроматографистов осваивать методы упаковки собственных колонок. Это во всяком случае оправдано, если предстоит работать в условиях, быстро выводящих слой сорбента из строя, либо при работе с оригинальными сорбентами, синтезированными в лаборатории.

Вкратце рассмотрим принципы упаковки колонок «жесткого» типа. Установлено, что по мере уменьшения диаметра частиц способы «сухой» упаковки колонок, заключающиеся в засыпании сорбента при постоянной вибрации, становятся все менее эффективными. Уже сорбент с размером частиц 20 мкм упаковать таким образом не удается. Для частиц меньшего размера в настоящее время применяют исключительно так называемый суспензионный способ упаковки: суспензию сорбента в подходящем растворителе быстро отфильтровывают через заполняемую колонку с установленным нижним фильтром. Принципиальная схема прибора для заполнения колонок приведена на рис. 5.12. Она состоит из насоса высокого давления

Рис. 5.12. Принципиальная схема устройства для заполнения колонок: Р — резервуар с растворителем; и — насос; С — сосуд для суспензии; Ф — форколонка; К — колонка; У — разъемные уплотнения; 3 — заглушка.

(Н), резервуара с растворителем (Р), емкости для суспензии (С), направляющей форколонки, к которой подключается заполняемая колонка. Перед началом работы резервуар заполняется растворителем, колонка присоединяется к форколонке и также заполняется растворителем. Выход колонки при этом должен быть перекрыт подходящей заглушкой. Суспензионный сосуд присоединяется к форколонке и заполняется приготовленной суспензией. После этого сосуд быстро присоединяют к насосу, снимают заглушку и включают насос.

При давлении 500—1000 атм фильтрование суспензии завершается в течение нескольких секунд, после чего через колонку прокачивают 50—200 объемов растворителя для так называемой «доупаковки».

Основные факторы, определяющие эффективность получаемых колонок, следующие: качество сорбента; выбор раствоГЛАВА 5

200

201

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

рителя для приготовления суспензии; качество внутренней поверхности колонки; концентрация суспензии; выбор растворителя для «доупаковки».

Технологии заполнения колонок посвящена довольно обширная литература, однако выводы и рекомендации, к которым пр

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зеркала с подогревом на ваз 2114 купить
моноколесо ips 191 купить
купить оптом наклейки на 9 мая в москве
угловой компьютерный стол стекло

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)