химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

о меньшие по сравнению с газовой хроматографией скорости диффузии в жидкой подвижной фазе позволяют осуществить другой принцип дозирования — с остановкой потока.

Рис. 5.10. Принципы работы дозаторов с мембраной (о), с остановкой потока (б), петлевого (б). М — самоуплотняющаяся мембрана; Ш — шприц; П — проба; К — клапан нлн кран; Г — герметизирующий узел; Д — дозирующая петля.

Специальный клапан или кран перекрывает на время ввода пробы подачу растворителя. Давление на входе в колонку быстро снижается, и уже через несколько секунд может быть открыт доступ в дозирующую камеру, куда проба вводится обычным микрошприцем. После обратных переключений органов управления поток подвижной фазы по колонке восстанавливается и начинается процесс разделения. Принцип действия дозаторов такого типа изображен на рис. 5.10,6. Они могут использоваться при высоких давлениях — вплоть до 800 бар, не требуют применения специальных шприцев.

Недостаток дозаторов с остановкой потока в том, что в них почти неизбежно происходит дополнительное размывание, особенно сильно сказывающееся на пиках слабоудерживающихся

13'

ГЛАВА 5

196

197

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

соединений. Эти устройства получили некоторое распространение, однако применяются по большей части в комбинации с шприцевыми насосами, запуск которых после остановки осуществим практически мгновенно.

В некоторых случаях удается сконструировать вполне работоспособный хроматограф вообще без отдельного узла дозатора. Так, в хроматографе «Милихром», снабженном микро-шприцевым насосом, в качестве дозатора используется отрезок подающего трубопровода. Анализируемый образец засасывается в него при обратном ходе поршня, включаемом на определенный промежуток времени.

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы «Реодайн» состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации: подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заполнении дозатора под высоким давлением оказываются входы /, 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрешности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное шприцем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл.

5.1.4. КОЛОНКИ

Как бы совершенны ни были все остальные части хроматографической системы, они останутся бесполезными, если качество колонки не соответствует поставленной задаче. Прогресс в технологии изготовления колонок послужил одним из факторов, которые привели к качественному скачку в уровне развития ВЭЖХ.

Некоторые типичные характеристики современных ВЭЖХ-колонок были приведены выше (см. табл. 5.1). В настоящем разделе кратко рассматриваются основные типы колонок.

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, стекла или полимерных материалов; он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски из пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распредел

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет подсолнухов в москве
Фирма Ренессанс лестница винтовая купить - цена ниже, качество выше!
кресло престиж размеры
аренда теплого бокса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)