химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

ее давление указанных насосов обычно несколько меньше, чем у рассмотренных выше. Оно составляет 300— 500 атм, чего, как правило, вполне достаточно для работы на современных колонках. Воспроизводимость объемной подачи вполне удовлетворительна при надлежащей работе клапанов. Основной недостаток насосов состоит в том, что растворитель подается в систему в виде серии последовательных импульсов.

Пульсации потока элюента являются основной причиной повышенного шума и снижения чувствительности почти всех типов детекторов, применяемых в ВЭЖХ. Способы борьбы с ними можно подразделить на две основные группы: за счет введения специальных узлов — гасителей пульсаций и за счет совершенствования конструкции самих насосов.

Простейший способ уменьшения пульсаций — уменьшение объема растворителя, подаваемого в систему за один цикл работы насоса при соответствующем увеличении частоты движения плунжера. Современные насосы за один цикл подают 0,1— 0,01 мл подвижной фазы.

ГЛАВА 5

192

193

Широкое распространение получили системы сдвоенных и строенных насосов. Идея их заключается в том, что два или три идентичных плунжера приводятся в движение единым приводом, причем фазы, в которых в каждый момент находятся плунжеры, сдвинуты на 180 и 120°. Принцип такого гашения пульсаций изображен на рис. 5.7. Согласно ему, тройной насос подает растворитель уже практически без пульсаций. Тем не менее общая тенденция приборостроения в этой области такова, что более популярны двойные насосы. Видимо, улучшение характеристик, которое обеспечивает тройной насос, не оправдывает его повышенной сложности и стоимости. К тому же надежность работы таких систем, хотя бы в силу увеличенного до 6 числа клапанов, неизбежно несколько снижается.

Другой способ уменьшения пульсаций — создание специальных конструкций приводных устройств. С их помощью скорость линейного перемещения плунжера во времени изменяется по такому закону, чтобы по возможности сгладить пульсации. Например, может осуществляться электронное управление скоростью вращения мотора, чтобы плунжер ускоренно проходил нейтральные положения, а в периоды всасывания и подачи скорость его была бы почти постоянной. Того же результата можно добиться, применяя в редукторе зубчатые колеса либо кулачки специального профиля. Некоторые конструкции позволяют провести очень быстрое всасывание, за которым следует довольно длительный период беспульсационной подачи. Оба эти принципа объединены в интересной конструкции насоса модели 112 фирмы «Бекман». Принципиальная схема ее изображена на рис. 5.8. На валу шагового двигателя помещен кулачок специальной формы. Вращение его приводит в возвратно-поступательное движение плунжер. Уже сама по себе форма кулачка обеспечивает оптимальное изменение скорости движения плунжера в различных фазах цикла. Помимо этого скорость вращения мотора периодически в течение цикла изменяется, чтобы фаза всасывания происходила с максимальной скоростью. Наконец, непосредственно в головку насоса встроен датчик давления, с помощью которого на управляющую схему двигателя поступает информация, корректирующая скорость вращения. В результате фактический профиль подачи жидкой фазы в систему представляет собой прямую линию, прерываемую очень незначительными по продолжительности паузами. Падение давления в системе в момент заполнения насоса составляет всего около 1,5 атм.

Другой подход к снижению пульсаций в системе заключается в применении специальных демпфирующих устройств. Для этой цели могут использоваться спиральные трубки специального профиля из нержавеющей стали, включаемые последова195

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

тельно (рис. 5.9,а) или параллельно (рис. 5.9,6) в систему между насосом и дозатором.

Демпфирующие устройства могут быть выполнены в виде вспомогательного цилиндра меньшего сечения, в котором в моменты максимальной подачи «запасается» под давлением определенное количество растворителя, подаваемого в колонку в период заполнения насоса (рис. 5.9,в). Наконец, для демпфирования можно использовать конструкцию на основе сильфона, принцип действия которой ясен из рис. 5.9,г. Простейшее устройство, выполняющее функцию демпфирования, представляет собой манометр, установленный на нагнетательной линии насоса.

5.1.3. ДОЗАТОРЫ

Назначение дозаторов заключается в переносе пробы, находящейся при атмосферном давлении, на вход колонки, находящейся под давлением вплоть до нескольких сот атмосфер. Важно, чтобы в дозаторе отсутствовали непромываемые подвижной фазовой «мертвые объемы» и размывание пробы в ходе дозирования. Поэтому создание устройств, отвечающих всем современным требованиям, — значительный шаг в развитии ВЭЖХ. Самым простым решением было бы воспользоваться общей конструктивной схемой дозаторов с мембраной, хорошо зарекомендовавших себя в газовой хроматографии (рис. 5.10,а). Такого рода дозаторы и шприцы к ним могут использоваться при давлениях до 100 бар, чего во многих случаях недостаточно. Кроме того, воспроизводимость ввода проб также относительно невелика.

Горазд

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы юоо
панкреатическая эластаза в кале расшифровка
курсы косметологии в москве
клапан кпс 190

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)