химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

с помощью дополнительных устройств можно обеспечить работу любой конструкции в любом необходимом режиме.

Шприцевые насосы. Принцип действия насосов этой группы изображен на рис. 5.4. Блок управления (БУ) подает на шаговый либо прецизионный синхронный двигатель (Д) команды, определяющие скорость и направление его вращения. Вращение двигателя с помощью редуктора (Р) преобразуется в перемещение поршня (П) внутри цилиндра (Ц). Работа насоса осуществляется в два цикла. В цикле заполнения клапан Кг запирается, а клапан Ki открывается. При этом растворитель поступает из резервуара в цилиндр. В режиме подачи клапан Ki закрыт, а через клапан Кз подвижная фаза поступает в дозирующее устройство.

Для насосов этого типа характерно практическое отсутствие пульсаций потока подвижной фазы в ходе работы. Диапазон объемной подачи, воспроизводимость и максимальное рабочее давление также удовлетворяют основным требованиям. Важно также и то, что принцип шприцевого насоса хорошо сочетается с требованиями, предъявляемыми микроколоночной хроматографией. Насосом такого типа снабжен, в частности, хроматограф «Милихром», выпускаемый ПО «Научприбор» в г. Орле. Объем резервуара насоса 2,5 мл, диапазон объемной подачи 2— 600 мкл/мин, максимальное рабочее давление 50 бар.

В то же время шприцевые насосы не лишены и серьезных недостатков. Главный из них — невозможность создания градиента растворителя с помощью одного насоса. Для этой цели необходимо использовать два насоса, подача которых регулируется специальным электронным блоком. Поэтому системы такого типа неизбежно относительно дороги.

При работах исследовательского характера, когда требуется относительно частая смена растворителей в хроматографе, становится существенным другой недостаток шприцевых насосов — большой расход растворителей и времени на промывку.

Пневмоусилительные насосы. Насосы этого типа обеспечивают постоянное давление на входе в колонку. Следовательно,

ГЛАВА 5

190

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

для получения воспроизводимых величин удерживания необходимо, чтобы гидравлическое сопротивление колонки, вязкость растворителя и температура были постоянными. Принцип устройства этих насосов изображен на рис. 5.5.

Насос состоит из пневматического и жидкостного цилиндров, внутри которых перемещается сдвоенный поршень. Диаметры его частей соответствуют диаметрам цилиндров. В цикле заполнения насоса сжатый газ под давлением в несколько атмосфер подается в левую часть пневматического цилиндра (см. рис. 5.5). Поршни смещаются назад, и растворитель всасывается в жидкостный цилиндр. Когда поршень занимает крайнее правое положение, подача газа в левую часть цилиндра прекращается и начинается — в правую. Клапан (Ki) закрывается, клапан (Кг) открывается, и растворитель подается в дозатор хроматографа. Площадь поперечного сечения газового поршня Ai во много раз превышает таковую жидкостного поршня. В результате в жидкостном цилиндре создается давление Рж, которое прямо пропорционально давлению подаваемого газа Рг:

Рж=Рг41-. (5.1)

где А, в А] — площади сечения большого и малого поршней. Поскольку гидравлическое сопротивление всасывающей линии невелико, цикл заполнения длится не более нескольких секунд. Объем жидкостного цилиндра, как правило, достаточен для проведения нескольких разделений на аналитических колонках. Когда поршень достигает крайнего левого положения, подача газа автоматически переключается и повторяется цикл заполнения.

К преимуществам насосов пневмоусилительного типа следует отнести отсутствие пульсаций потока подвижной фазы, относительную простоту конструкции, высокую надежность.

При соединении подающей линии с резервуаром растворителя во время подготовки к работе можно осуществлять рециркуляцию и непосредственно в насосе дегазировать подвижную фазу. Насосы этого типа позволяют получить в жидкостном тракте давление свыше 1000 атм, поэтому на их основе часто создаются установки для заполнения колонок.

Главный недостаток пневмоусилительных насосов — невысокая воспроизводимость объемной подачи подвижной фазы. Кроме того, они малопригодны для градиентного элюирования.

Плунжерные возвратно-поступательные насосы. Принцип действия такого насоса приведен на рис. 5.6. Электромеханическое устройство (М) приводит в возвратно-поступательное движение плунжер, перемещающийся в рабочей головке насоса. Клапаны (Ki) и (Кг) открываются, когда насос находится в

Рис. 5.5. Принципиальная схема пневмоусилительного насоса: Г — газовый цилиндр; Ж — жидкостный цилиндр; 3 и П — подача газа в циклах заполнения жидкостного цилиндра и подачи жидкости соответственно. Рис. 5.6. Принципиальная схема плунжерного возвратно-поступательного насоса.

фазе всасывания и подачи соответственно. Величина объемной подачи насоса определяется тремя параметрами: диаметром плунжера, его амплитудой и частотой.

Насосы этого типа обеспечивают постоянную объемную подачу подвижной фазы, во многих случаях они имеют возможность компенсировать сжимаемость растворителя. Максимальное рабоч

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медицинские товары во владивостоке купить
подольск ремонт холодильников атлант
купить гофру глушителя
москва- курсы повышения квалификации ландшафтного дизайна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)