химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

так как пузырьки газа постепенно сменяются паровыми пузырями при вскипании растворителя. Опыт показывает, что при дегазации в колбе Бунзена газовые пузырьки более многочисленны и меньше размером. Увеличение размеров и уменьшение числа пузырей свидетельствуют о том, что дегазация переходит в кипение.

Иногда для дегазации рекомендуют нагревать растворитель до температуры, близкой к температуре кипения.

Нередко полезным оказывается выдерживание растворителя в ультразвуковой ванне или интенсивная продувка резервуара гелием.

Многие дегазированные растворители способны с большой легкостью вновь поглощать газы воздуха, поэтому дегазация должна выполняться в сосуде, который используется в качестве резервуара подвижной фазы в хроматографе. Желательно дегазировать индивидуальные растворители, так как смеси при этой процедуре могут в некоторой степени изменять свой состав. С другой стороны, опыт показывает, что при смешении индивидуальных растворителей в градиентных устройствах (при градиентном элюировании либо при подготовке подвижных фаз для изократического разделения) может начаться выделение газов, даже если каждый из компонентов в отдельности был тщательно дегазирован. Это явление наблюдается обычно при работе в обращенно-фазовом режиме и объясняется, по-видимому, тем, что растворимость остаточных газов в смесях меньше, чем в индивидуальных жидкостях. В связи с этим там, где возможно, рекомендуется заполнять резервуары градиентных систем не индивидуальными растворителями, а составами, соответствующими предельным режимам предстоящей работы. Например, если предстоит разделение в градиенте от 20 до 70% метанола в воде, не следует заполнять резервуары водой и метанолом и программировать смешение от 20 до 70%. Предпочтительнее заполнить один резервуар смесью 20% метанола в воде, а второй — раствором с 70% метанола. Естественно, программировать градиент в этом случае нужно в пределах 0—100%.

Для изменения состава подвижной фазы в ходе анализа применяются градиентные устройства. При этом возможны три основных способа генерирования градиента: в области низкого и высокого давления, а также в шприцевом насосе. В первом случае (рис. 5.3,о) два или большее число растворителей подаются каждый из своего отдельного резервуара в клапанное устройство, которое управляется электронным программатором либо микропроцессором. С его помощью на входе в смеситель генерируются периодические импульсы каждого из компонентов подвижной фазы. Относительная продолжительность импульсов соответствует относительной концентрации компонентов подвижной фазы. Смеситель обычно представляет собой камеру из нержавеющей стали, внутри которой располагается мешалка, приводимая во вращение расположенным снаружи магнитом. После смесителя подвижная фаза поступает на вход насоса и далее в систему.

При создании градиента в области высокого давления (рис. 5.3,6) хроматограф должен содержать два или более насосов. Каждый из компонентов поступает в свой насос. Скорость объемной подачи растворителей каждым из насосов в течение цикла изменяется с помощью электронного программатора или микропроцессорного устройства таким образом, чтобы: а) суммарная подача оставалась все время постоянной; б) относительное содержание компонентов подвижной фазы в смеси изменялось по заданному закону. Далее потоки от насосов поступают в смеситель и дозирующее устройство.

Формирование градиента в камере шприцевого насоса является, пожалуй, простейшим, хотя и наименее точным спосо188

бом. К тому же он пригоден лишь для создания ступенчатых градиентов. Принцип его в том, что в режиме заполнения в насос подаются порции растворителя последовательно изменяющегося состава. При соответствующих предосторожностях можно избежать их смешения; когда насос начинает работать в режиме подачи, слои растворителя вытесняются в колонку в обратной последовательности.

Некоторые характеристики систем формирования градиента сопоставлены в табл. 5.2.

5.1.2. НАСОСЫ

К наиболее важным техническим характеристикам насосов для ВЭЖХ относятся: диапазон объемной подачи; максимальное рабочее давление; воспроизводимость объемной подачи; диапазон пульсаций подачи растворителя.

В начальный период развития приборостроения для жидкостной хроматографии применялись разнообразные по принципам действия насосы, однако постепенно произошел отсев менее пригодных для ВЭЖХ конструкций, и в настоящее время используются почти исключительно насосы трех типов: шпри-цевые; пневмоусилительные; плунжерные возвратно-поступательные.

Хотя множество насосов первых двух типов все еще находится в эксплуатации, новые модели в подавляющем большинстве относятся к последней группе. Так, анализ конструкций, созданных в 1983—1985 гг. [10], показал, что 80% разработок основаны на плунжерном возвратно-поступательном принципе.

По характеру подачи растворителя насосы могут быть постоянной подачи и постоянного давления. К первой группе относятся шприцевые и плунжерные насосы, ко второй — пневмоусилительные. При необходимости, однако,

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы букеты домой
котел вайлант
дом ткани на ленинском проспекте каталог
Малые архитектурные формы для улиц и детских площадок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)