химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

жность организовать последовательный ввод и анализ больших серий однотипных образцов. Термостат (Т) обеспечивает в необходимых случаях поддержание строго постоянной температуры колонки. Для некоторых соединений трудно подобрать подходящий способ прямого детектирования, в таких случаях подсистема, состоящая из насоса (Н3) и реактора (Р), позволяет перевести разделяемые вещества в форму, детектирование которой не вызывает затруднений. При этом часто удается добиться высокой селективности и чувствительности: например, в системе ВЭЖХ-аминокислотного анализа

ГЛАВА 5

184

таким способом можно детектировать до 5-КН4 молей разделенных соединений.

При препаративном выделении веществ возможно соединение выхода детектора с коллектором фракций (КФ), обеспечивающее механизацию либо даже автоматизацию этой операции.

5.1.1. УСТРОЙСТВА ДЛЯ ПОДГОТОВКИ РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Надежная работа всех элементов современного хроматографа возможна лишь в том случае, если применяемые растворители отвечают ряду специфических требований. Разумеется, они должны быть высокочистыми. Основные растворители, используемые в ВЭЖХ, в настоящее время выпускаются за рубежом и в СССР специальной квалификации «для жидкостной хроматографии». Тем не менее перед использованием они должны быть подвергнуты определенной подготовке, включающей в себя следующие операции: фильтрование; дегазацию; формирование градиента состава.

Фильтрование растворителей перед их подачей в насос совершенно необходимо, так как механические примеси могут нарушить работу клапанов насоса, что выразится в непостоянстве подачи растворителя. Особо твердые частицы способны повредить уплотнения насоса и дозатора. Кроме того, твердые частицы, попадая на входной фильтр колонки, задерживаются на нем, и со временем их накопление ведет к серьезному увеличению сопротивления колонки потоку.

Обычно фильтры являются составной частью аппаратуры и изготавливаются из пористой нержавеющей стали. Они могут быть погружными, т. е. располагаться непосредственно в резервуаре для подвижной фазы, либо проточными. Размер пор, как правило, 2—5 мкм. Естественно, перед использованием в системе растворитель должен быть профильтрован и через обычный стеклянный пористый фильтр для удаления наиболее крупных механических примесей. Схематично конструкция некоторых типов фильтров отражена на рис. 5.2,о, б.

Растворитель — не единственный источник механических загрязнений в системе. С течением времени изнашиваются уплотнения насоса и дозатора, и продукты износа этих узлов могут также накапливаться на входном фильтре колонки. Поэтому дополнительные фильтрующие элементы помещают иногда между насосом и дозатором (рис. 5,2,в) или между дозатором и колонкой (рис. 5.2,г). В последнем случае одновременно обеспечивается защита колонки от загрязнений, попадающих с исследуемым образцом.

Газы воздуха, растворенные в подвижной фазе, могут стать причиной нарушений работы насосов и детекторов. Так, в период заполнения в рабочей камере насоса возникает разрежение, что способствует выделению пузырьков газа. При последующем периоде нагнетания они препятствуют работе клапанов насоса, и фактическая подача растворителя оказывается меньше заданной. Кроме того, резко возрастают пульсации потока подвижной фазы. Помимо этой части прибора выделение газов возможно и в детекторе при быстром переходе подвижной фазы из колонки, где давление повышено, к ячейке, где оно близко к атмосферному. Пузырьки накапливаются в ячейке, их рост и периодическое вымывание из нее обычно приводят к появлению на диаграммной ленте зигзагообразной линии. В связи с этим дегазацию подвижных фаз можно считать крайне желательной.

Устройства для дегазации растворителей могут быть основаны на различных физических принципах и использоваться как в виде отдельных приборов, так и в виде узлов, непосредственно включенных в хроматографическую систему.

Дегазация может достигаться при резком уменьшении давления, под которым находится жидкость. Такой принцип использовался в получившем в свое время распространение хроматографе фирмы «Дюпон», мод. 830. Этот прибор ^ снабжен пневмоусилительным насосом с объемом жидкостной камеры 70 мл. С помощью системы кранов перед работой осуществляется многократная циркуляция подвижной фазы между насосом и резервуаром. При резком всасывании растворителя из резервуара в насос растворенные газы воздуха выделяются в виде пузырей. При вытеснении растворителя назад в резервуар

186

187

он увлекает за собой выделившуюся парогазовую фазу. Интересно, что для дегазации используется то самое физическое явление, которое в значительной мере осложняет работу возвратно-поступательных плунжерных насосов.

Эффективное удаление газов из растворителей может быть достигнуто их выдерживанием под вакуумом. Обычно для этого достаточно в течение 3—10 мин перемешивать растворитель с с помощью магнитной мешалки в колбе Бунзена, подключенной к водоструйному насосу. В некоторых случаях возникают затруднения при определении момента окончания дегазации,

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки мебельные врезные купе купить
ремонт холодильников в москве на дому дешево
салон на олимпийском проспекте
раскладушки интернет магазин москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)