химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

м способом можно придать традиционным сорбентам. В то же время они убеждают в том, что возможности регулирования селективности разделения на относительно небольшом ассортименте обычных сорбентов могут быть значительно расширены с помощью этого простого и доступного метода.

5. МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

5.1. АППАРАТУРА

Все узлы современного жидкостного хроматографа являются по своей сути периферическими, вспомогательными элементами по отношению к колонке, где протекает собственно физический процесс разделения. Рабочие параметры высокоэффективных колонок определяют основные технические требования, предъявляемые к ряду других элементов аппаратуры. К таким параметрам относятся в первую очередь высокое гидравлическое сопротивление и малая степень размывания хроматографических зон, а также небольшие объемы аналитических колонок для ВЭЖХ.

Сорбенты, используемые в ВЭЖХ, характеризуются высокой скоростью массопередачи, что позволяет работать при больших линейных скоростях потока подвижной фазы без снижения эффективности разделения. Это, однако, достигается главным образом за счет уменьшения размера частиц сорбента. Поэтому потенциально высокая скорость процесса разделения может быть реализована лишь в том случае, если подвижная фаза подается в колонку под достаточно высоким давлением.

С другой стороны, высокоэффективные колонки имеют значительно меньший размер, чем колонки для классической жидкостной хроматографии. Следовательно, меньше должен быть объем вводимой пробы и меньше становится объем растворителя, соответствующего хроматографическому пику. К такому же результату приводит и повышение эффективности самого разделения. Малые объемы пиков и вводимых проб определяют требования к миниатюризации детекторов и устройств ввода. Так, совершенно ясно, что детектор регистрирует сигнал, полностью адекватный процессу разделения, произошедшему в колонке, лишь если объем его чувствительного элемента значительно меньше объема пика. Из табл. 5.1, где сопоставлены некоторые характеристики, типичные для колонок различной эффективности и размеров, видно, что все варианты ВЭЖХ требуют применения давлений (при хорошей проницаемости колонок) в пределах 50—200 атм. Кроме того, рабочий объем чувствительного

ГЛАВА 5

182

183

МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ВЭЖХ

Таблица 5.1

Параметр

скоростная аналитическая

Характеристики некоторых типичных хроматографических колонок

мнкро-колоноч-ная

Колоночная хроматография

Г_1

I 1

?~Ч ПР I

к

Г п -А ГР ! lt-j _±

100

100 20 1

0,5 1,5

Размер частиц сорбента, мкм

Длина колонки, см

Внутренний диаметр, мм

Эффективность, тыс. теоретических тарелок

Линейная скорость подвижной фазы, см/мин

40

220

Расход подвижной фазы, мл/мин

Объем пика (мл) прн *'=1 *=10

Рабочее давление на входе 0,01—0,1

в колонку, атм Продолжительность цикла 1000

разделения, мин (А'=5)

25 4,6 15

15

0,1 0,7 50—200

4,6 6

25

2,5

0,04 0,23 100—200

15 1,0 6

15

0,1

0,006 0,034 50—150

25

21,2

15

10

3 16 50—200

15

1 I 1 I 1

!*---?< Н_ 1—*Н ГУ I—

I 1 <—r-i

— i АД I -J

I I rfrn

—>l

! AT2 i

3.J т-Г

4-J Н, I—X F

LJJ LРОД

ТТ

элемента детектора должен иметь для аналитической и скоростной хроматографии порядок 1 -10~3—1 -102 мл, а для микроколоночной — 1-Ю-4—1-Ю-3 мл.

Блок-схема современного жидкостного хроматографа приведена на рис. 5.1. Часть узлов обязательна, и собственно они образуют минимальный рабочий комплект высокоэффективного прибора. В их число входят насос для подачи подвижной фазы (Hi), дозатор для ввода исследуемого вещества в колонку (Д), хроматографическая колонка (К). Детектор (ДТ,) предназначен для измерения какого-либо физико-химического свойства элюата и преобразования полученных значений в электрический сигнал. Система регистрации и обработки данных (РОД) в простейшем случае представляет собой самописец, регистрирующий хроматограмму в координатах время—сигнал детектора. Помимо самописца (или вместо него) могут использоваться специализированные вычислительные устройства различных классов либо даже универсальные мини-ЭВМ.

Другие узлы, изображенные на схеме пунктирными линиями, существенно повышают производительность оборудования, а иногда позволяют получить результаты, принципиально недостижимые на простейших системах.

^•стройства подготовки растворителей (ПР) выполняют функции фильтрования и дегазации подвижной фазы. Градиентное

—H КФ K—

I l

Рис. 5.1. Блок-схема современного хроматографа: ПР — узел подготовки растворителя; ГУ — узел формирования градиента; и — насосы; Д — дозатор; АД — автоматический дозатор; К — колонка; Т — термостат; Р — реактор; ДТ — детекторы; КЛ — коллектор фракций; РОД — система регистрации и обработки данных; СУ — система управления. Прямыми линиями обозначены гидравлические соединения узлов, волнистыми — электрические.

устройство (ГУ) обеспечивает изменение состава подвижной фазы в ходе разделения по заданному закону. Автоматические дозаторы (АД) дают возмо

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул изо цена
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница на косоурах - быстро, качественно, недорого!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)