химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

.23) для хроматографии на силикагеле ие менее характерна, чем для обращенно-фазовой хроматографии.

Величины \gk' закономерно возрастают с увеличением числа конденсированных колец в производных полиядерных аренов [15]. Значения ft и р уравнения (4.55) для родственных соединений в данном случае также подчиняются обсуждаемой закономерности (рис. 4.29). Вопросы аддитивности параметра п' (уравнение (4.89)) применительно к бифункциональным стероидам рассмотрены также в работе [185]. Для сложения вкладов

Рис. 4.27. Удерживание 2-карбоксиалкилциклопентен-2-онов-1. Сорбент — Силасорб 600, неполярнын компонент подвижной фазы — гексан, полярные компоненты — этанол (I), пропаиол-2 (II), бутанол (III), диоксаи (IV). Цифрами на кривых указана процентная концентрация полярного растворителя.

Рис. 4.2S. Зависимость удерживания w-иор- и гомоаналогов метилового эфира 11-дезоксипростагландииа Јt от длины w-цепи. А — а-изомер; Б — В-изо-мер. Сорбент — Силасорб 600, элюеит — гексан—пропанол-2 (93:7).

10'

ГЛАВА 4

148

149

ОСНОВНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ

150

Рис. 4.30. Зависимость lgft' соединений III и IV (гавл. 4.32) от концентрации полярного модификатора с: а — пропанол-2; в — диоксаи; в — этил-ацетат.

ментов 61gA'j фрагмента i структуры вводятся инкременты 61gЈ'i,j, соответствующие замене фрагмента i фрагментом /. Особенность таких расчетов заключается в выделении среди соединений данного множества прототипа, наиболее полно отражающего черты структуры, присущие всему классу. Удерживание любого другого аналога этого ряда описывается формулой

lgft' = lg*'p+Xl 6'g*'«. (4.101)

где k'p — коэффициент емкости прототипа.

Такой подход оказался довольно эффективным при исследовании поведения производных циклопентанона — полупродуктов синтеза простагландинов [24]. Структура изученных соединений приведена в табл. 4.32.

Для определения возможности применения уравнения (4.101) к подвижным фазам различной элюирующей силы были исследованы зависимости удерживания от концентрации полярного модификатора, аналогичные (4.52). На рис. 4.30 представлены примеры таких зависимостей для пары соединений, различающихся только одним структурным фрагментом. В рассматриваемом диапазоне С прямые IgA'—IgC можно считать параллельными, и, следовательно, значения 61gft',-j мало зависят от концентрации полярного модификатора, а зависят от типа модификатора. Сказанное иллюстрируют данные табл. 4.33, в которую сведены значения eigfc'jj для трех полярных 'растворителей. Анализ данных показывает различие в селективности используемых модификаторов. Это различие может стать основой для выбора модификатора, обеспечивающего наилучшее разделение

151

ОСНОВНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ

Таблица 4.32

Структура исследуемых соединений [24]

Л

p.

R3 R*

S3

К X

&| II

В О

* я Тнп I

НОВО]

1 2 » « 5 6

I а •??(сн2>6соос2н5 -н -сн=сн-сн-ссн„

J Э 11

он

II а -сн2соосн3 ^с=о -н -сн-сн-сн-ан,

он

III а -сн2соосн3 )с=о -он -сн=сн-сн-с5н„

ОТГФ

IV а —сн2соосн3 ;с-о -он -сн=сн-сн-с5н„

он

v а .«сн.соосн, хн-он —он -сн=сн-сн-сн,

2 3-^ ; 5 11

отгп

VI о ?••tCHJ,C00C,H, \-о -н -сн-сн-сн-с н

2 6 2 5 / j э II

отгп

VII а -СН2СООСН3 ^С-0 -0СН3 -CH-CH-CH-CjH,,

отп»

=0 -осн, -сн-сн-сн-с-К,

3 j Ь 11

он

IX а -сн соосн3 ^оо -отгп -Н

152

153

ОСНОВНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ

?•СН2СН2СООСН3Н -СН=СН-СН-ССН

XVI а -СН2СООСН3

ОН

^СН-ОН -Н -СН-СН-СН-С.Н..

* 5 I,

ОТГФ

XVII а -СН2С00СН

XVIII аСНГСООСН3

^СН-0Н -ОТГФ —СН-СН-СН-СДН,, 0ГФ

^С-О -ОТГФ -СН-СН-СН-С5НПН -НН

ОТГФ

^С=0 -ОНОН -ОСН,

;с-о

J>O

XIX С -СНГСООСН,СН2СООСН3

XX а

XXI сСН2СООСН3

XXII а -СН2СООСН3

^CH-OH -0CH3 -CH^CH-CH-CJH,,

ОТГФ

Примечание. Структурные фрагменты _Q_^^~~J И _Q обозначаются далее как —ОТГФ и —ОТГП соответственно.

154

155

ОСНОВНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ

Таблица 4.34

% в гексане

30 30 30 30

70 70 70 70

0,4

0,52

1,42

3,04

1,0

0,95 1,03

0,93 0,94 1,08

0,56 1,51 2,81

1,0

1,58

'3,63

элюентах по уравнению (4.101) (прототип — соединение 1)

Диоксан

% в гексане ^'расч ^'эксп *'эксп * расч

0,41 0,71

30 30

0,52 1,24

1,04

0,98

70 70

0,42 0,76

0,98 0,94

0,63 0,99 1,50 3.74

0,50 1,26

30 3,16 2,99 0,95 70 3,63 3,47 0,96

30 0,40 0,37 0,93 70 0,28 0,24 0,8-5

50 0,56 0,53 0,95

3 5% пропанола-2 3,15 1,73 1,51 0,87 5% этилацетата 90% гексаиа

1 8% пропанола-2 2,15 0,85 0,83 0,9Г 5% диоксана 87% гексан а

I 15% этилацетата 1,68 2,16 2,78 1,26 10% диоксана 75% гексаиа

1 15% этилацетата 4,13 2,02 1,41 0,70 10% диоксана 75% гексаиа

3 10% пропанола-2 3,20 4,23 3,56 0,84 5% диоксана 85% гексаиа

1 10% пропанола-2 1,25 2,89 2,96 1,02 5% диоксана 85% гексан а

3

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коляска prampol 2 в 1
компрессионное белье во владивостоке купить
системы парковки без датчиков ленточный парктроник
решения для хранения документов дома

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.03.2017)