химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

лиганда. С точки зрения практики не менее важно рассмотреть вопрос, насколько могут отличаться по сорбцион-ным свойствам материалы, формально идентичные по типу лигандов. Такой вопрос встает перед хроматографистом, когда необходимо воспроизвести опубликованную в литературе методику. Следует также иметь в виду, что даже разные серии материалов одной и той же марки могут быть не вполне идентичными. Оценка идентичности, детальная характеристика колонок и сорбентов являются поэтому необходимым этапом при освоении опубликованных методик или разработке новых. Без этого невозможно, в частности, внедрение стандартизованных методик в контроль производства, технический контроль продукции. Хроматографическая литература изобилует примерами, показывающими неидентичность номинально близких сорбентов (см., например, [296, 354, 416]). Однако общепринятой комплексной методики стандартизации обращенно-фазовых сорбентов по их свойствам пока нет. Во многих случаях изготовители характеризуют только кинетико-динамические свойства колонки — эффективность, проницаемость, асимметрию пиков на примерах сорбатов с почти идеальными хроматографичес-кими свойствами. С такой точкой зрения нельзя согласиться, так как при этом без внимания остаются все вопросы, связанные с селективностью, термодинамическими свойствами сорбента. Воспроизводимость хроматографических разделений разнообразных веществ может быть предсказана на основании оценки воспроизводимости наиболее важных свойств:

— абсолютной удерживающей способности;

— способности к разделению гомологов («метиленовая селективность») ;

— селективности при разделении неполярных и полярных веществ;

Номер смеси

Смеси для испытания обращенно-фазовых сорбентов и составы подвижных фаз

Подькжная фаза

Ацетонитрил — 0,1 М фосфатный буфер, рН 2,5 (50:50)

Нитрат натрия

Бензол

Толуол

Фенилэтиловый спирт Феиилуксусная кислота

Ацетонитрил — 0,1 М фосфатный буфер, рН 2,5 (10:90)

Ацетонитрил—вода (75:25)

III

Нитрат натрия Пиридин Фенилаланин Резорцин

Нитрат натрия

Нафталин

Нафтол

— удерживания и симметрии пиков кислот и оснований;

— способности к «силанофильному удерживанию», отражающей вклад немодифицированных силанольных групп.

Охарактеризовать перечисленные показатели, разумеется, можно только хроматографическими методами, выполнив серию экспериментов с соответствующим образом подобранными смесями стандартных соединений. Для характеристики абсолютной удерживающей способности можно использовать коэффициент емкости бензола, для оценки «метиленовой селективности» — удерживание толуола по отношению к бензолу. Селективность при разделении полярных относительно гидрофобных

Рис 4 6 Хроматограммы испытательных смесей: 1(a), 11(6) 111(e). Сор-баты/ - нитрат натрия; 2 - феиилуксусная кислота; 3 - фенилэтиловый спирт; 4 - бензол; 5- толуол; 6 - пиридин; 7 - фенилалаиин; в - резорцин; 9 — иафтол; 10 — нафталин.

64

65

ОСНОВНЫЕ ВАРИАНТЫ ВЭЖХ

веществ можно охарактеризовать удерживанием фенилук-сусной кислоты и фенилэтанола.

Для характеристики поведения гидрофильных соединений можно использовать смесь пиридина, фенилаланина, резорцина. Силанофильное удерживание проявляется чаще всего в подвижных фазах, содержащих небольшое количество воды; следовательно, для оценки этого эффекта необходимо взять гидрофобные соединения, например нафталин и нафтол. Из перечисленных соединений можно составить три стандартные смеси и каждую из них хроматографировать в своей подвижной фазе (табл. 4.1). Конечно, выполнение этих экспериментов требует определенного времени, однако результат — ценная информация, объективно характеризующая данную партию сорбента, — оправдывает затраченные усилия. На рис. 4.6 приведены хроматограммы испытательных смесей, а на рис. 4.7 в виде диаграммы представлены результаты испытаний семи сорбентов. Среди испытанных сорбентов нет ни одной пары идентичных.

4.1.2.2. УДЕРЖИВАНИЕ И СТРОЕНИЕ МОЛЕКУЛ СОРБАТОВ

Согласно уравнению (4.6), при постоянных условиях хрома-тографирования удерживание различных сорбатов определяется следующими факторами:

— дипольным моментом сорбатов;

— объемом их молекул;

— поляризуемостью;

— уменьшением площади неполярной поверхности при сорбции.

Числовые значения этих параметров, а также коэффициентов уравнения (4.6) известны далеко не в полном объеме. Поэтому прямое использование данного уравнения для расчета удерживания пока неосуществимо, во всяком случае для сложных молекул сорбатов, представляющих наибольший практический интерес. В то же время теоретическое выявление роли упомянутых факторов послужило основой для многочисленных моделей удерживания, связывающих коэффициенты емкости с доступными структурными параметрами или физико-химическими свойствами сорбатов. Эти модели имеют большое практическое значение при интерпретации хроматограмм, выборе условий разделения. Полученные с их помощью результаты в совокупности убедительно подтверждают сольвофобную теорию обращенно-фазовой хроматографии.

Систематические исследован

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
футбольная форма номера
шкафы из ткани для одежды
больше чем реабилитация
http://www.prokatmedia.ru/news35.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)