химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

обстоятельства вынуждают пользоваться более вязкими подвижными фазами, колонку следует термоста-тировать при повышенной температуре (например, 60°С).

Определенные требования к растворителям предъявляет используемый метод детектирования. При применении детекторов, основанных на поглощении света, подвижная фаза должна быть прозрачной в избранной спектральной области. Набор

38

39

РАСТВОРИТЕЛИ

Таблица 3.1

0,50

Злюнрующая сила, е°

0,56 0,65

0,01 0,01

0,32

0,01 0,01

0,01 0,34 0,7 0,32

0,56 0,44 0.38 0.01 0,25 0,95 0,42 0.51

0,44

0,82 0.82 0.57 0,29 0,54

0,26

0,38

0,40 0,04 0,18

0.88 0.58 1.11

Параметр Р5,1

5,8 2,7 10,2 0,1 0,2

6,4 4,8 3,5 2,8 0,1 2,4 5,1 3,1 4,7 5.5 0,0 4,0 3,9 4.0 2,4 1,9 6,0 4,1 -0,2 1.6

4,3 4,4 6,9

10,51 13,15 9,71 25,52 7,74 7,91 8.26 11,8* 10,65 10,64 7.92 7,33 7,1* 15,85 10,68 9,96

7,65 12,27 12,37 9,88 9,53 7,5*

9.87 8,2* 8.6*

13,65 9.57 17,0*

6,41 10,17 0,16 15,35 0,02 0.03 0,86 6,2* 0,43 3,71 1,68 0,04 1,0* 6,72 3,67 5,12

0,03 3.54 3,12 2.97 0,32 0*

1.95

0*

0*

4,29 2,32 6,8*

Параметр растворимости 1405]

0,90 0,39 0,18 16,55 0 0

0.30

0*

1,47

1,68

0,19

О

0*

7,18

1,92

0,58

4,12 4,21 0.78 0,29 0*

1,54

0*

0*

5,17 0,26 6,1*

16,6

17,6

10,4 10.9

11,9 4,6*

17,1 3,3

14,0 0

3,0* 12.9

4,3 15,0

10,0 10,2 16,3 10,2

4,5*

3,1 0* 0,5*

11,3 13,5 6,1*

растворителей, прозрачных для УФ-света вплоть до 190—220 нм, довольно велик. Однако в каждом конкретном случае этот показатель определяется не столько физическими свойствами основного вещества, сколько содержанием УФ-поглощающих примесей. Поскольку содержание таких примесей часто не нормируется даже для растворителей квалификации «химически' чистый», рекомендуется применять растворители специальных квалификаций — «для жидкостной хроматографии» или «для спектроскопии». При отсутствии готовых растворителей необходимого качества их можно очистить в лаборатории с помощью методов, изложенных, например, в [3, с. 437; 20, с. 115]. Чувствительность рефрактометрического детектора зависит от разности коэффициентов преломления подвижной фазы и анализируемых соединений. На этом основании для большинства случаев применения можно рекомендовать подвижные фазы с минимальными величинами коэффициентов преломления. Характеристики растворителей, наиболее важные с хроматографической точки зрения, приведены в табл. 3.1.

ГЛАВА 3

40

41

РАСТВОРИТЕЛИ

3.3. ЭЛЮИРУЮЩАЯ СИЛА И СЕЛЕКТИВНОСТЬ

Как и сорбаты, растворители, применяемые в ВЭЖХ, различаются по прочности сорбции и силе взаимодействия с разделяемыми веществами. Одни из них способны смыть с колонки лишь слабосвязанные сорбаты, другие — вызывают десорбцию почти любых молекул. Ясно, что состояние равновесия в системе в конечном итоге определяется балансом межмолекулярных взаимодействий. В частности, молекулы подвижной фазы могут взаимодействовать с молекулами разделяемых веществ. Образующиеся ассоциаты, даже и очень нестойкие, почти неизбежно имеют сродство к сорбенту, отличающееся от сродства неассоциированных молекул. В результате ассоциации сорбция может стать менее или более прочной. С другой стороны, молекулы подвижной фазы могут конкурировать на поверхности сорбента с молекулами разделяемых соединений, вытесняя последние с активных центров и способствуя смещению равновесия в сторону десорбции.

В жидкостной хроматографии наиболее важны дисперсионное, диполь-дипольное межмолекулярные взаимодействия, образование водородной связи, электростатическое взаимодействие между разноименно заряженными ионами. Для определения общего характера влияния того или иного растворителя на • удерживание используется понятие элюирующей силы, суть которого иллюстрируют нижеприведенные примеры.

Пусть требуется разделить трехкомпонентную смесь веществ X,, Х2, Х3. Исходя из априорных соображений (например, схемы на рис. 2.3) мы выбрали неподвижную фазу, но необходимо также выбрать состав подвижной фазы. Испытав растворитель Аь получили хроматограмму без признаков элю-ирования компонентов (рис. 3.1,а). Можно применить какой-либо другой растворитель А2 и получить хроматограмму, при веденную на рис. 3.1,6. При этом обнаруживаем, хотя и слишком медленное, элюирование компонентов Xi и Хц, в то время как Х3 сорбируется по-прежнему необратимо. Относительно обоих испытанных растворителей можно заключить, что они обладают явно недостаточной элюирующей силой. При использовании третьего растворителя Б, обнаруживаем, что компоненты смеси почти не удерживаются (рис. 3.1,в) Аналогичный результат получаем с растворителем Б2 (рис. 3.1,г). В обоих последних случаях разделение Xlt Х2, Х3 неудовлетворительно, растворителям присуща слишком большая элюирующая сила. Возможно, что при дальнейшем переборе растворителей найдем, наконец, растворитель Б;, в котором удерживание и разделение приемлемы (рис. 3.1,близка к оптимальной. Естественно, причина разного действия растворителей А,, А2, Б,, Б2, Б,- п

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка latina madrid
курсы вэб
queen royal набор кастрюль
концерт киркорова в кремле в 2017г в апреле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)