химический каталог




Высокоэффективная жидкостная хроматография

Автор В.Д.Шатц, О.В.Сахартова

иальная эффективность таких колонок если и реализуется, то лишь при малых линейных скоростях подвижной фазы. В классической колоночной хроматографии используются разнообразные по химической природе типы сорбентов, но лишь некоторые из них оказались пригодными в качестве основы для разработки материалов ВЭЖХ. Наиболее популярен из них силикагель. Другие типы материалов (окись алюминия, углеродные сорбенты) в течение последних десятилетий используются все реже. Современные материалы для ВЭЖХ имеют параметры, оптимизированные с точки зрения кинетики процесса. Их свойства и методы получения детально рассмотрены в специальной литературе, поэтому здесь мы ограничиваемся лишь той информацией, которая нужна хроматографисту-практику в первую очередь.

Основной путь улучшения кинетических характеристик сорбентов — уменьшение толщины активного слоя. Достичь этого в принципе можно двумя путями. Первый из них основан на применении так называемых пелликулярных, или поверхностно-пористых, сорбентов. Их частицы состоят из непористого ядра и активного поверхностного слоя (рис. 2.1,а). Сорбенты этого типа получили наибольшее распространение в 60—70-е годы.

стых (б, в) сорбенЭ тов.

Они удобны в работе, и их упаковка не требует специальной техники или навыков. Колонкам, заполненным поверхностно-пористыми сорбентами, присуще небольшое сопротивление потоку, что было особенно важно в начальный период развития ВЭЖХ, когда насосы еще не достигли своего совершенства. Недостаток этих сорбентов — в низкой сорбционной емкости колонок, так как лишь часть объема, занятого сорбентом, участвует в хроматографическом процессе.

Уменьшить толщину активного слоя можно и другим способом — уменьшением диаметра частиц обычного сорбента, пронизанного порами на' всю его толщину. Сорбенты такого типа называются объемно-пористыми, обычно размер их частиц 3—10 мкм (рис. 2.1,6). Естественно, такие материалы создают значительно большее сопротивление потоку подвижной фазы в колонке, и рабочее давление последней значительно выше, чем при использовании пелликулярных сорбентов. Этот недостаток был особенно ощутим в первые годы развития ВЭЖХ, что заставило конструкторов создавать насосы для работы при давлениях 400—800 атм. Однако с течением времени значительно улучшилась однородность сорбентов по размеру частиц и оказалось, что такие давления вовсе не нужны. Современные колонки ВЭЖХ, заполненные сорбентами этого типа, работают, как правило, при давлениях 50—150 атм.

При использовании объемно-пористых сорбентов объем активной неподвижной фазы максимален, благодаря чему ВЭЖХ приобрела не только аналитическое, но и препаративное значение.

Технология упаковки колонок объемно-пористыми сорбентами постепенно совершенствовалась,. и к настоящему времени эффективность колонок, выпускаемых лучшими фирмами, почти достигла теоретического предела. Современные колонки, запол31 СОРБЕНТЫ

ненные объемно-пористыми сорбентами, превосходят таковые со старыми пелликулярными материалами как по скорости разделения и эффективности, так и большинству других показателей. В результате пелликулярные сорбенты почти вытеснены из аналитической практики и применяются сейчас только для заполнения вспомогательных колонок (форколонок), позволяющих продлить срок службы основных.

Полезные свойства силикагеля определяются возможностью получения материалов с заданным размером частиц, различными размерами пор сорбентов, разной удельной поверхностью и высокой механической прочностью. Ведущие фирмы-производители выпускают десятки сортов силикагеля, пригодного для решения разнообразных задач разделения. Именно силикагель |чаще всего служит сорбентом в режиме нормально-фазовой хроматографии. В этом случае сорбция разделяемых соединений определяется их способностью взаимодействовать с поверхностными силанольными ( = Si—ОН) и силоксаковыми i( = Si—О—Si = ) группами.

Большую популярность с 1971 г. приобрели химически модифицированные силикагели. Принцип их получения чаще всего заключается в обработке поверхности силикагеля органилгало-генсиланами (рис. 2.2).

В зависимости от природы органического радикала R могут быть получены разные сорбенты. Условно химически модифицированные силикагели можно отнести к одной из двух групп — сорбентам общего назначения либо сверхселективным. Выпуск сорбентов первой группы в настоящее время широко освоен в промышленном масштабе. В качестве органических радикалов чаще всего используют следующие:

—СН3 — (Ci) — метилсиликагель, применяется в обра-щенно-фазовом режиме обычно для разделения высокомолекулярных веществ;

— (СН2)7СН3 — (Се) — занимает среднее положение в ряду неполярных сорбентов С!—CiS. Может быть использован для ориентировочного разделения смесей неизвестного состава;

— (CH2)i7CH3 — (Cia, ODS) — предназначен для разделения широкого круга веществ от умеренно- до высокополярных. Сорбент пригоден для работы в режиме ион-парной хроматографии. Обладает высокой селективностью по отношению к гомологам;

—СН2С6Н5 и —СН(СбН5)2) — (фенил, дифе

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136

Скачать книгу "Высокоэффективная жидкостная хроматография" (2.39Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиция из кактусов и суккулентов купить москва
Фирма Ренессанс лесенка.тв - надежно и доступно!
кресло престиж комплектующие
Удобно приобрести в КНС Нева lenovo ноутбуки купить - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)