химический каталог




Практикум по биологической химии

Автор Д.К.Шапиро

ная кислота или смесь уксусной кислоты с муравьиной и водой (30: 10:1),

Реактивы и материалы: а) животный жир; б) хроматографическая бумага «быстрая» Ленинградской бумажной фабрики или ватман М 3; в) уксусная кислота, ледяная, или смесь 98%-ной уксусной кислоты, 85%-ной муравьиной и воды в соотношении 30 :10:1 (по объему); г) вазелиновое масло (10°/(,-ный раствор в бензоле) или керосин (температура кипения 190—210°); д) основной азотнокислый висмут, насыщенный раствор: 1 г соли тщательно взбалтывают с 1 л дистиллированной воды в течение 5—8 мин. Используют мутноватый раствор; е) раствор сульфгидрата аммония: раствор аммиака (Рхо—0,969) насыщают сероводородом или готовят 10%-ный раствор сернистого натрия (Na2S) в растворе аммиака указанной, плотности; ж) соляная кислота, 0,5%гный раствор; з) серная кислота (1:3 по объему); и) кали едкое, 25%-ный спиртовой раствор. Можно использовать 0,5 н раствор, применяемый при определении числа омыления жира; к) толуол, хлороформ, ацетон, метиловый или этиловый спирт, диэтиловый эфир; л) метчики: пальмитиновая, стеариновая и другие высшие предельные жирные кислоты.

Подготовка хроматограф и ческой бумаги. Бумагу промывают 0,5%-ним раствором соляной кислоты в течение 3 мин., после чего 5—6 раз дистиллированной водой, 3 раза этиловым спиртом и 4—5 раз диэтиловым эфиром, затем высушивают на воздухе (работу проводят под тягой, при выключенных нагревательных приборах, соблюдая при этом противопожарные мероприятия).

172

Промытую и высушенную бумагу разрезают на полоски шириной 1—2 см и длиной 30—35 см. Один край каждой полоски прокалывают иголкой с ниткой, образуя петлю. Для гидрофобизации полоски опускают в цилиндр с притертой пробкой, на дно которого (слоем высотой в 4—6 см) налит бензольный раствор вазелинового масла. Нитяные петли подводят под пробку и сосуд плотно укупоривают. Полоски вынимают, когда раствор дойдет до верхнего края бумаги (на 1 см до легли), и высушивают при комнатной температуре (в вытяжном шкафу). При обработке керосином полоски погружают в жидкость на 1 мин., потом вынимают, отжимают роликом между двумя листами фильтровальной бумаги и высушивают в висячем положении при комнатной температуре (в вытяжном шкафу).

Выделение смеси жирных кислот. В коническую колбу вносят 2—3 г жира и добавляют 20— 25 мл 25%-ного спиртового раствора едкого кали. Колбу плотно закрывают пробкой с обратным холодильником, ставят на кипящую водяную баню и проводят омыление жира в течение 35—40 мин. К раствору мыла в колбе прибавляют 25—30 мл горячей воды и перемешивают. Раствор переливают в выпарительную чашку и нагревают на горячей водяной бане (температура воды не выше 85° С) до полного исчезновения запаха спирта. К жидкости в чашке добавляют несколько миллилитров раствора серной кислоты (1:3) до полного выделения слоя жирных кислот. Содержимое чашки'осторожно переливают в делительную воронку. Отделяют водно-кислотный слой, а слой жирных кислот несколько раз промывают теплой водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу. Промытый слой жирных кислот фильтруют через сухую фильтровальную бумагу в темную склянку с притертой пробкой и хранят в холодильнике.

Для хроматографирования готовят раствор жирных кислот в толуоле или ацетоне, или метиловом спирте, или смеси этилового спирта с диэтиловым эфиром. Отдельно готовят раствор метчиков (в том же растворителе). Концентрацию кислот в растворах подбирают так, чтобы в капле, нанесенной микропипеткой на бумагу, содержалось 10—25 мкг каждой кислоты,

X р о м а т о г р я ф и р о в а и и е. На расстоянии 1 — 1,5 см от нижнего края бумажной полоски графитовым

173

карандашом вычерчивают прямую линию, на которую с помощью мнкроиипстки наносят каплю испытуемого раствора. На другую такую же полоску наносят каплю раствора метчиков. Капли высушивают на воздухе.

Разделение произвоСю

Си

ч Щ

•т

дят в стеклянных цилиндрах с притертыми пробка -ми при комнатной температуре. На дно цилиндра наливают ледяную уксусную кислоту или смесь уксусной кислоты, муравьиной кислоты и воды (30: 10: I). Полоску подвешивают за нитяную петлю, которую подводят под пробку так, чтобы нижний край бумаги был погружен в жидкость на 3— 5 мм.

C,f

После того как растворитель поднялся по бумаге на 26—28 см, полоски вынимают и высушивают при комнатной температуре, затем промывают в дистиллированной воде и снова высушивают.

Рис. 12.

кирХронатограмма

Млж КИСЛОТ.

В фотографическую ванночку наливают раствор основного азотнокислого висмута, в который кладут хроматограммы на 10—15 мин., затем их перекладывают в другую ванночку с дистиллированной водой, которую меняют 10—12 раз. Хорошо

„„..,„, пи~' iu—iz раз. Аорошо

^рыскнаают раствором сульфгидрата аммония (или кладут в ванночку с раствором): появля<)^Мы,5ШГ, ":Г'а ЖИРШХ КИСЛ0Т <РИС- I2)- Хроматограммы 5- 6 раз промывают дистиллированной водой ч

174

высушивают на воздухе. Рассчитывают R, каждой шс

лоты на опытной и контрольной хроматограммах (с метчиками) и по совпадению

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86

Скачать книгу "Практикум по биологической химии" (2.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа домов в элитных поселках в Подольском районе
как перечислить деньги со смартса на мегафон
крепления для наружной рекламы
домашние спортивные комплексы в санкт-петербурге купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)