химический каталог




Практикум по биологической химии

Автор Д.К.Шапиро

очего стандартного раствора. В обе колбы приливают по 50 мл воды, 4 мл реактива Нееелера, доводят водой до метки и перемешивают.

Интенсивность окраски обоих растворов уравнивают в колориметре КОЛ-1М или другого типа, фотометре ФМ-58 или ФМ-58И.

Расчет производится следующим образом. Навеска продукта 0,05 г. После сжигания раствор доводится до 100 мл, 10 мл полученного раствора после нейтрализации вновь разводится до объема 100 мл. .

134

К 10 мл указанного раствора было добавлено 4 мл реактива Несслера и воды до объема 100 мл. В другую мерную колбу внесли 10 мл рабочего стандартного раствора (1 мл которого содержит 0,002 мг азота) и также прибавили 4 мл реактива Несслера и воды до общего объема 100 мл.

При уравнивании интенсивности окрасок испытуемого и стандартного раствора в колориметре высота столба стандартного раствора составила 25 мм, испытуемого — 20 мм.

Общее количество азота X] в продукте следующее;

0,002 ? 10 ? 20 ? 10 ? 10 ? 100% „„„,

*' 25.1000-0,05 — ^/оСодсржанне «сырого протеина» x2=Xi * 6,25= 3,2 - 6,25 - 20%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ДЗОТА ПО КЪЕЛЪДАЛЮ (МИКРОМЕТОД)

Метод определения общего содержания азота в биологических объектах по Къельдалю считается одним из наиболее точных. В своей классической прописи определение, однако, является продолжительным по времени и относительно трудоемким, поэтому в последнее время, особенно при массовых анализах, расширилась область применения других методов (колориметрических, титрн-мстрических, адсорбционных и др.). Но в тех случаях, когда требуется высокая точность анализа (например, в научно-исследовательских работах, арбитражных исследованиях), метод Кьельдаля по-прежнему остается основным.

При определении общего количества азота органическое вещество минерализуют кипячением с концентрированной серной кислотой (см. «Колориметрическое

определение общего количества азота»). Освобождающийся аммиак связывается серной кислотой, при этом образуется сернокислый аммоний. Добавлением концентрированного раствора едкого натра вытесняют аммиак. Аммиак поглощается титрованным раствором серной кислоты, который заведомо берут в избытке. Отгонку аммиака ускоряют пропусканием водяного пара. Избыток раствора серной кислоты, не вошедший в реакцию, оттитро-вывают едким натром.

13й

По разности между Количествами миллилитров раствора серной кислоты, взятыми для поглощения аммиака и оставшимися затем в излишке после окончания реакции, определяют число миллилитров, израсходованное для нейтрализации аммиака,

I мл 0,01 н раствора серной кислоты соответствует 0,000142 г азота.

Реактивы: а) серная кислота, концентрированная (р 20=1,836), проверенная на содержание азота; б) перРис. 9. Аппарат для макроопределении азота (по К. П. Петрову).

гидроль; в) сернокислая медь, х. ч.; г) сернокислый калий, х. ч.; д) едкий натр, 33%-ный раствор. Для освобождения от аммиака рекомендуется нагреть раствор до кипения, кипятить 1—2 мин., затем охладить; е) едкий натр, 0,01 н раствор; ж) метиловый красный (метил-рот): 0,05 г порошка индикатора растворяют в 15 мл 95%-нот этилового спирта. К раствору добавляют 10 мл дистиллированной воды и перемешивают.

Посуда и аппаратура: а) колбы Къельдаля емкостью 50—100 мл; б) аппарат для микроопределения азота (рис. 9).

136

Органическое вещество сжигают так, как описано

в работе «Колориметрическое определение общего количества азота». В качестве катализатора пользуются смесью сернокислой меди и сернокислого калия (1: 3). Для ускорения сжигания можно добавить пергидроль. Сжигание производят в колбах Къельдаля из тугоплавкого стекла.

После окончания сжигания колбу охлаждают, к прозрачной и бесцветной жидкости осторожно (по стенке!)

добавляют 15 мл дистиллированной воды (заранее проверенной с помощью реактива Несслера на отсутствие аммиака), 2 капли раствора метилового красного и присоединяют к аппарату для микроопределений азота.

Аппарат для микроопределений азота состоит из парообразователя /, предохранительного сосуда 3, колбы Къельдаля 5, каплеуловитсля 11, холодильника 10 и приемника — конической колбы 12. Парообразователем служит обычная плоскодонная колба, в которую наливают дистиллированную воду, подкисленную серной или фосфорной кислотой. Колбу-парообразователь снабжают предохранительной стеклянной трубкой, которая доходит до дна. Для равномерного кипения на дно колбы кладут несколько кусочков пемзы или стеклянных капилляров.

В приемную колбу 12 пипеткой вносят 20 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Колбу устанавливают так, чтобы форштосс был погружен в кислоту на 2—3 мм (во избежание потерь аммиака).

В колбу Къельдаля через воронку 7 наливают 33%-ный раствор едкого натра (из расчета 5—6 мл раствора щелочи на 1 мл концентрированной серной кислоты, взятой для сжигания) до изменения окраски индикатора в желтую, после чего тотчас же закрывают зажим на воронке 7. Открывают зажим 13 (одновременно закрывая зажим 4 на предохранительном сосуде) и начинают пропускать пар. Отгонку аммиака прод

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86

Скачать книгу "Практикум по биологической химии" (2.2Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
качалку кресло блюз
solingen википедия
где можно пройти обучение по ремонту холодильников
ремонт холодильника апрелевка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)