химический каталог




Практикум по биохимии

Автор С.Е.Северин, Г.А.Соловьева

схема полярографа

Зависимость тока, обусловленного электрохимической реакцией, от потенциала рабочего электрода изображается в виде «полярографической волны» (рис. 61).

Рис. 61. Зависимость тока (/) в цепи от потенциала рабочего электрода {U)

В условиях полного перемешивания ток в области насыщения пропорционален скорости диффузии вещества (кислорода) из массы раствора в приэлектродный слой. Скорость диффузии согласно закону Фика линейно зависит от градиента концентрации вещества. Так как полярографический анализ проводят в условиях, когда электрохимическая реакция на электроде не лимитирует скорости процесса, концентрация кислорода в приэлектродном слое близка к нулю и ток в цепи пропорционален концентрации растворенного кислорода в общей массе раствора.

Линейная зависимость тока от концентрации кислорода при потенциале насыщения осуществляется в широком диапазоне концентраций, вполне достаточном для измерения дыхания биологических объектов, поэтому полярографический метод измерения потребления кислорода получил широкое распространение для изучения газообмена тканей и суспензий выделенных клеточных органелл.

Наиболее часто в этом методе применяют электрод Кларка, в котором рабочая поверхность платины отделена от реакционной среды тонкой тефлоновой мембраной. Растворенный кислород диффундирует из реакционной смеси через мембрану в насыщенный раствор КС1, где происходит электрохимическая реакция восстановления. Наряду с достоинствами, обусловленными полной изоляцией платины от реакционной смеси, простотой изготовления и высокостабильными результатами, такой электрод имеет ряд недостатков. Главный из них — большая (порядка нескольких секунд) постоянная времени. В связи с этим был применен метод регистрации напряжения кислорода с использованием подвижных платиновых электродов, покрытых тонкойпленкой полимера, гюлее подробное и полное описание принципов полярографии можно найти в соответствующих руководствах (Виноградова, 1963).

Принципиальная электрическая схема полярографа. На рис. 62 изображена схема полярографической установки. Напряжение от источника Е подается на низкоомное переменное сопротивление Rx (150—200 Ом). С помощью движка сопротивления Ri потенциал рабочего электрода относительно электрода сравнения может быть установлен на любую величину в интервале 0—1,5 В. Ток, протекающий в цепи во время электрохимической реакции, создает на сопротивлении R2 (100 Ом) падение напряжения, которое может быть зарегистрировано любым подходящим прибором. Разность потенциалов между рабочим и вспомогательным электродами контролируется ламповым вольтметром с входным сопротивлением около 10 мОм.

В качестве регистрирующего прибора использован самопишущий потенциометр КСП-4 со шкалой 0—10 мВ и постоянной времени 1 — 2,5 с. Так как ток в цепи ячейки мал (20 мкА), использование всей шкалы самописца требует либо дополнительного усиления сигнала, либо увеличения чувствительности прибора. Последнее достигается введением в диагональ измерительного моста потенциометра магазина сопротивлений (общее сопротивление ~4 кОм), позволяющего ступенчато изменять ток в измерительной схеме прибора. Электронный усилитель самописца имеет малый запас коэффициента усиления, так что вводимое в диагональ моста дополнительное сопротивление позволяет увеличить чувствительность прибора в десять раз без видимого ухудшения его работы.

Рабочий электрод. В качестве рабочего электрода использована платиновая проволока диаметром около 0,5 мм. Кусок проволоки длиной 1 см промывают концентрированной азотной кислотой и несколько раз прокаливают. Проволоку вваривают в трубку из простого стекла диаметром 3,5 мм . Рабочая длина платиновой проволоки равна 3— 5 мм. Видимая рабочая поверхность платины составляет около 7 мм2, свободный конец ее слегка отогнут для лучшего перемешивания раствора при вращении. Перед употреблением электрод хранят в дистиллированной воде. Стеклянную трубку с вваренным в нее электродом заполняют ртутью. В верхний свободный конец вводят тонкую платиновую проволоку для обеспечения надежного подвижного контакта между рабочим электродом и электрической схемой прибора. Электрод закрепляют во втулке с подшипником. Вращение электрода обеспечивается синхронным электродвигателем (3000 об/мин). Для стабильной работы прибора необходимо постоянство скорости вращения электрода, так как регистрируемый диффузионный ток сильно зависит от перемешивания исследуемой жидкости.

Электрод сравнения. В качестве неполяризующегося обратимого электрода обычно применяют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для его изготовления используют пластину серебра размером 3X5см, поверхность которой очищают механически и обезжиривают эфиром. Серебро хлорируют электрохимически в насыщенном растворе КС1 при плотности тока 0,3 мА/см2 в течение 2 ч. Изогнутую в виде трубки хлорированную пластину помещают в небольшую делительную воронку,

заполненную насыщенным раствором КЛЛ; нижний ксшед вириили w единен с агаровым сифоном, приготовленным из 3%-ного раств

страница 249
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258

Скачать книгу "Практикум по биохимии" (5.12Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хабаровск виниловый
ремонт холодильников на дому в московской области дешево
купить fissler ножи для овощей
Фирма Ренессанс: лестницы дизайн - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)