химический каталог




Аналитическая химия селена и теллура

Автор И.И.Назаренко, А.Н.Ермаков

топоглощения суспензии BaS04 после отгонки селена в виде бромида. Чувствительность метода 5-10~4% [481, 1166]. Известен метод определения серы в селене, который основан на предварительном ионообменном разделении серы и селена в колонке на смоле Дауэкс 1-Х8 в С1-форме [931]. Серу в виде H2S04 элюируют IN HCI, раствор обрабатывают суспен.

зией ВаСг04, и выделившийся в эквивалентном количестве Сг042_ определяют спектрофотометрически с дифенилкарбазидом. Чувствительность метода 5-10~5% из навески 2 г.

Небольшие количества хлора в селене (10"4%) могут быть выделены избытком раствора AgN03. Осадок AgCl восстанавливают в щелочном растворе гидразином, серебро потенциометрически оттитровывают роданидом. Бром определяют в виде трибромфлуоресцеи-на в фильтрате после восстановления серебра [986]. Известны методы определения хлора и брома в селене после отделения в виде AgCl и AgBr и экстракции серебра дитизоном. Расчет содержания хлора и брома проводят по количеству серебра, которое определяют фотометрическим метопом с я-диметиламинобензилиденроданином [841, 908].

Бусевым и сотрудниками [64] разработан метод определения следов теллура (10-5—10""%) в полупроводниковом селене. Метод основан на образовании соединения теллура с 3,5-дифенилпиразо-.лин-1-дитиокарбаматом натрия, которое экстрагируется хлороформом в широком интервале кислотности — от 12 N НС1 до рН 9,0. Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, комплексоном III, тартратом в щелочной среде при рН 8,0—9,0.

Экстракционно-фотометрический метод определения теллура в виде бромидного комплекса с диантипирилпропилметаном в дихлорэтане позволяет определять теллур в селене после экстракционного отделения хлоридного комплекса теллура с этим реагентом 161]. Для количеств 10~1—10"3% Те в полупроводниковом селене применяют также методы, основанные на образовании окрашенных золей теллура [284, 1159]. Однако в этом случае необходимо тщательное отделение следов селена.

Определение микропримесей в теллуре

Образец теллура в зависимости от схемы последующих операций можно растворять в концентрированной серной кислоте с добавлением небольшого количества концентрированной азотной кислоты или в смеси соляной и азотной кислот. Основную массу теллура отделяют в виде теллуровой кислоты, если проводят разложение пробы концентрированной азотной кислотой.

Для определения следов селена (10~4—10~5%) в металлическом теллуре предложен 3,3'-диаминобензидин [1178]. Основную массу теллура предварительно отделяют в виде Н2Те03 при рН 3—4 или осаждают следы селена с небольшой примесью теллура гидразином в 2—2,5 N НС1 [851, 1128].

Определение меди (10~4— 10т5%) в металлическом теллуре основано на экстрагировании хлороформом комплекса с диэтилдитио-карбаматом (1180) или неокупроином [783, 969]. При очень малых содержаниях меди навеску увеличивают до 10 г и теллур предварительно отделяют в виде теллуровой кислоты. Применение эфирной

214

215

экстракции для железа позволило определить с 8-оксихинолином 0,001% Fe [11791.

Микроколичества сурьмы (10"6%) в теллуре высокой чистоты можно определить по реакции с родамином С. Для отделения от теллура и других элементов вначале отгоняют сурьму в виде SbBr3, а из дистиллята экстрагируют хлороформом соединение сурьмы с диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония. После разрушения органики пятивалентную сурьму экстрагируют изопропиловым эфиром и спектрофотометрируют при 562 нм [783]. Для определения сурьмы предложен 4,4-бис-(М-метил-:^-бензиламинофенил)антипи-рилкарбинол [71].

В случае определения малых количеств свинца (10"3%) основную массу теллура выделяют в виде ТеОг, а затем комплекс свинца с дитизоном экстрагируют бензолом или хлороформом при рН 10. Окончательное определение проводят спектрофотометрически или полярографически [7821.

Экстракцию комплекса висмута с дитизоном применяют для отделения этого элемента от больших количеств теллура при рН 10. Спектрофотометрическим методом с дитизоном определяют 10~5% висмута [7821.

Для отделения мышьяка и олова используют метод дистилляции их хлорнокислого раствора. Мышьяк в дистилляте восстанавливают до трехвалентного, и экстрагируют хлороформом комплекс с диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония. Мышьяк определяют в виде синего мышьяковомолибденового комплекса, а олово — фотометрически фенилфлуороном [781]. Этим методом можно определить 10"5% мышьяка и олова в образцах металлического теллура. Определение серы в теллуре основано на отделении теллура экстракцией трибутилфосфатом из 12 N НС1 и окончательном определении серы в форме BaS04 1367].

Микропримеси алюминия в теллуре определяют спектрофото-метрированием комплекса с 8-оксихинолином после экстракции его четыреххлористым углеродом [1181].

Разработан экстракционно-фотометрический метод определения иода в теллуре на основе образования окрашенного комплекса с меркаптобензтиазолом в присутствии бис-бензтиазолил-2-дисуль-фида и ацетонитрила [850].

217

31. Багбанлы И. Л., Гусейнов И. К. Докл. АН Азерб.ССР, 18, 27 (1962).

32

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119

Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
диск для индукционной плиты цена
rmd-6 dxl
электропривод belimo 0-10 в
адвокат по договору долевого участия в строительстве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)