![]() |
|
|
Аналитическая химия селена и теллураих элементов, как Си, Fe, Al и Mg, наблюдаются очень высокие значения поправок холостого опыта. ' Повысить чувствительность спектрального метода можно также отгонкой селена в виде Se02 [49, 118, 408, 4091. Примеси концентрируют на угольном порошке с добавлением хлорида натрия и хлорида калия для стабилизации температуры разряда и повышения чувствительности. Порошок высушивают и помещают в кратер угольного электрода. Спектры возбуждают в дуге переменного тока при / = 12а. При этом возможно определение большинства элементов в количествах до Ю-5—10~'%. Проверка полноты концентрирования элементов при отгонке селена по результатам опытов «введено — найдено» установила, что для Au, Mg, Sn, Sb, Bi, Те, Al, Си и Ag потери составляют 20—30%, для Cd, As, Tl, Pb, Ti, Mn, — 50—60% и для Си и Ni — 80% [118]. • I Концентрирование примесей после отгонки Se02 в специальной трубчатой печи возможно также проводить на подложке из сульфата стронция. При последующем спектральном определении элементов были достигнуты следующие значения чувствительности (в %): ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ И КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Полярографическим методом можно определить микропримеси с чувствительностью (10~5—10"'%). Этим методом были определены в высокочистом селене примеси Си, Cd, Те, Pb, Tl и Fe [567]. После отгонки SeBr4 из раствора, содержащего бромистоводородную кисло-•ту, остаток растворяют в специально очищенной щавелевой кислоте, которая в дальнейшем служит фоном при полярографировании. Применение специальной микроячейки (на 1 мл раствора) позволяет определять весьма малые количества элементов-примесей в селене: 2-10"5% Си, Ы0_в% Cd, 2-10~6 % Pb 5-10"6% Те 1,5.10"'% Т1, 4-10-6% Fe. Примеси Си и Pb в высокочистом селене определяют методом квадратно-волновой полярографии [796]. Селен отгоняют из сернокислого раствора, а в остатке определяют медь и свинец на фоне НС104. Известны полярографические методы определения иода и селена в теллуре [228, 499]. Разработан кулонометрический метод определения микропримесей железа и алюминия (10-4%) в селене высокой чистоты. Метод основан на электрогенерировании брома окислением бромирован-ных 8-оксихинолинатов металлов [2011. Для определения Си, Pb, Cd, Ni и Zn в теллуре высокой чистоты проводят предварительное отделение теллура экстракцией метилизобутилкетоном из 6—7N НС1 или из смеси 7N НС1 и 0,5 N HN03 [818, 1101]. Для последующего определения Си и Pb применен метод квадратно-волновой полярографии [818], а также метод дифференциальной полярографии СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Чувствительность определения микропримесей при применении спектрофотометрических методов относительно невысока — 10~3— 10 4%. Однако эти методы все чаще находят широкое применение при контроле технологически? процессов и изучении свойств полупроводниковых селена и теллура. 212 9* 213 Определение микропримесей в селене Образцы селена обычно растворяют в концентрированной азотной кислоте, и раствор выпаривают досуха. Возможно растворение образцов в смеси соляной и азотной кислот. Для отделения основной массы селена последний отгоняют в виде SeBr4 из раствора, содержащего НВг; отгонку основной массы селена проводят и из сернокислого раствора. После разложения образца в HN03 селен можно осадить при помощи S02 или гидразина. Существуют методы, в которых сразу после разложения образца примеси концентрируют экстракцией или осаждением. Методом ионного обмена могут быть отделены макроколичества селена от Cu, Cd, Fe, Al, Hg, Mg, Bi, Те, СГ, Вг,ЗОГП77, 1059]. Послехро-матографического концентрирования может быть достигнута чувствительность определения металлов до п-10_6%. При пламенно-фотометрическом определении щелочей и щелочноземельных элементов и галлия селен отгоняют в виде SeBr4; чувствительность определения Ы0_6% Na, Ы0"6%, К, Са, Li [1059]. Для отделения примесей Cu, Ni, Со и Pb от селена их экстрагируют в форме карбаматов четыреххлористым углеродом [357]. В реэкстракте каждый элемент определяют обычными фотометрическими методами. При определении алюминия применяют экстракцию оксихино-лином в хлороформе после отделения примесей в виде диэтилдитио-карбаматов. Метод позволяет определять 10~5% А1 в селене [930]Для отделения таллия от селена и других элементов экстра, гируют таллий изопропиловым эфиром. Окончательно определяют микропримеси (>10~5%) спектрофотометрически с родамином С [988]. Небольшие количества ртути в металлическом селене определяют фотометрически после экстракционного отделения хлороформом комплекса ртути с дитизоном [838, 992]. При использовании производного дитизона—1,5-ди-(Р)-нафтилтиокарбазона — в присутствии комплексона III и KSCN чувствительность определения ртути может быть повышена до 4.10"s% из навески 5 г. Ошибка определения 5—25% [385]. Определение мышьяка в селене основано на экстракционном отделении мышьяка в виде карбамата и определении в виде молибденовой сини. Ошибка для количества-<1,5 мкг Se составляет < 10% [640, 914]. Серу в селене определяют измерением све |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 |
Скачать книгу "Аналитическая химия селена и теллура" (1.87Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|